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【讨论】各位如何验证HPLC仪器的重复性?

液相色谱(LC)

  • 要想证明我测得的结果是可靠可重复的,仪器是没问题的,怎么来设计?我有两个想法,请各位帮我参谋一下哪个可行?或者给支个新招
    1、同一个样品,同样的测试条件,同一针连续进样N次,看其RSD(或者其他什么指标)是否小于1%?
    2、同一个样品,同样的测试条件,隔几天测一次,隔几天测一次,对比测得的结果。【这样的话,个人认为,样品配制、流动相配制再怎么小心也应该会有些个差异吧,不知道这个怎么解决】
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  • 老多_小多

    第1楼2009/06/03

    应该照第一个方法做

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  • yzguo

    第2楼2009/06/03

    第一种方法。同一个样品连续进样6次,看其响应值的RSD大小。

    benbenzuo 发表:要想证明我测得的结果是可靠可重复的,仪器是没问题的,怎么来设计?我有两个想法,请各位帮我参谋一下哪个可行?或者给支个新招
    1、同一个样品,同样的测试条件,同一针连续进样N次,看其RSD(或者其他什么指标)是否小于1%?
    2、同一个样品,同样的测试条件,隔几天测一次,隔几天测一次,对比测得的结果。【这样的话,个人认为,样品配制、流动相配制再怎么小心也应该会有些个差异吧,不知道这个怎么解决】

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  • redrumcha

    第3楼2009/06/03

    同意楼上的说法,后一种做法通常叫做重现性实验

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  • dengpingzi

    第4楼2009/06/03

    照第一个方法做

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  • fengxuemei

    第5楼2009/06/03

    如果只是验证仪器的可重复性,首选第一个方法。
    如果要验证仪器的稳定性,应该用第二种方法,当然,选用的样品应该是标准品级别的,结果直接比对标准品的结果。

    benbenzuo 发表:要想证明我测得的结果是可靠可重复的,仪器是没问题的,怎么来设计?我有两个想法,请各位帮我参谋一下哪个可行?或者给支个新招
    1、同一个样品,同样的测试条件,同一针连续进样N次,看其RSD(或者其他什么指标)是否小于1%?
    2、同一个样品,同样的测试条件,隔几天测一次,隔几天测一次,对比测得的结果。【这样的话,个人认为,样品配制、流动相配制再怎么小心也应该会有些个差异吧,不知道这个怎么解决】

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  • benbenzuo

    第6楼2009/06/03

    明白啦!谢谢大家!

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  • benbenzuo

    第7楼2009/06/03

    还想请教一下,RSD是针对峰面积计算的吗?还是针对结果(含量)进行计算的?另外我用Excel里的公式计算的结果是0.03,这代表RSD为0.03%呢还是3%?

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  • 北方海盗

    第11楼2009/06/03

    第一种方法,不用质疑。第二种请问你怎么温度环境,流动相,样品等环节完全一致呢?那是不可能的,因此不行。另外重复性考察两个,一个是保留时间重复性,二是峰面积重复性。指标是千分之五。

    benbenzuo 发表:要想证明我测得的结果是可靠可重复的,仪器是没问题的,怎么来设计?我有两个想法,请各位帮我参谋一下哪个可行?或者给支个新招
    1、同一个样品,同样的测试条件,同一针连续进样N次,看其RSD(或者其他什么指标)是否小于1%?
    2、同一个样品,同样的测试条件,隔几天测一次,隔几天测一次,对比测得的结果。【这样的话,个人认为,样品配制、流动相配制再怎么小心也应该会有些个差异吧,不知道这个怎么解决】

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  • 〓猪哥哥〓

    第12楼2009/06/03

    3%。

    benbenzuo 发表:还想请教一下,RSD是针对峰面积计算的吗?还是针对结果(含量)进行计算的?另外我用Excel里的公式计算的结果是0.03,这代表RSD为0.03%呢还是3%?

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