仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】GCMS被污染了,我该怎么办

气质联用(GCMS)

  • 我们GCMS主要是对水果罐头中农药残留的检测,最近领导拿来了一瓶农药,想用GCMS检测看看里面含有什么物质,这瓶农药是墨绿色的,我过了SPE小柱,然后稀释100倍,检测时用分流进样,分流比为200:1,当时测出这瓶农药中含有5种物质,其中一种功夫菊酯,有3.5ppm。检测完后我进了溶剂,烤柱子,烤离子源,洗针,但是日常检测时9个样品,里面至少有7个样品含有功夫菊酯,浓度在0.02-0.7ppm之间,对这些个别样品第二次进样,没有检测出功夫菊酯的仍然没有检出,检出的与第一次检出的浓度也差不多。

    请问这是为什么,我该怎么办?
    +关注 私聊
  • 雾非雾

    第1楼2009/06/03

    应助达人

    把GC系统烘烤老化一下,把MS系统清洗维护一下,换换衬管、隔垫,应该问题不大。
    也有可能不是系统污染了,而是您前处理设备和器具被污染了,一般做原药的检测要在一个独立的专门的区域,做完好相关器具一定要注意清洗烘烤,防止交叉污染,不能和日常分析在一起,因为农药的浓度实在是太高了,一旦有一点外漏,很长时间都清理不干净的。

    yolk 发表:我们GCMS主要是对水果罐头中农药残留的检测,最近领导拿来了一瓶农药,想用GCMS检测看看里面含有什么物质,这瓶农药是墨绿色的,我过了SPE小柱,然后稀释100倍,检测时用分流进样,分流比为200:1,当时测出这瓶农药中含有5种物质,其中一种功夫菊酯,有3.5ppm。检测完后我进了溶剂,烤柱子,烤离子源,洗针,但是日常检测时9个样品,里面至少有7个样品含有功夫菊酯,浓度在0.02-0.7ppm之间,对这些个别样品第二次进样,没有检测出功夫菊酯的仍然没有检出,检出的与第一次检出的浓度也差不多。

    请问这是为什么,我该怎么办?

0
    +关注 私聊
  • superwml-1

    第2楼2009/06/03

    是不是衬管脏了啊

0
    +关注 私聊
  • yolk

    第3楼2009/06/03

    谢谢,我没有想到称管可能被污染了,农药检测时没有和日常检测一起,样品肯定没有污染。
    GC系统烘烤老化只是对于柱子吗?

0
    +关注 私聊
  • yolk

    第4楼2009/06/03

    如果衬管污染了,为什么第二次测样品与第一次测得样品结果差不多,另我进溶剂时没有发现有功夫菊酯。

0
    +关注 私聊
  • symmacros

    第5楼2009/06/03

    应助达人

    可能是系统污染了。先考虑换新的隔垫,清洗或更换衬管,老化色谱柱。如使用自动进样器,应清洗溶剂瓶,更换溶剂,把针拆洗等。最后考虑MS系统的清洁,如离子源等清洗。

0
    +关注 私聊
  • symmacros

    第6楼2009/06/03

    应助达人

    可能系统受到污染。先考虑换新进样隔垫,清洗或更换衬管,老化色谱柱。如果使用自动进样器,要清洗溶剂瓶并更换溶剂,把针拆洗清洗干净。前处理用到的器具也要注意。最后可以考虑质谱系统清洁,如离子源的清洗等。

0
    +关注 私聊
  • wjbrook

    第7楼2009/06/03

    现在还这样吗?
    建议洗针,换样品

0
    +关注 私聊
  • huainanwang

    第8楼2009/06/03

    有理

    mcds 发表:把GC系统烘烤老化一下,把MS系统清洗维护一下,换换衬管、隔垫,应该问题不大。
    也有可能是不系统污染了,而是您前处理设备和器具被污染了,一般做原药的检测要在一个独立的专门的区域,做完好相关器具一定要注意清洗烘烤,防止交叉污染,不能和日常分析在一起,因为农药的浓度实在是太高了,一旦有一点外漏,很长时间都清理不干净的。

0
    +关注 私聊
  • 戈壁明珠

    第9楼2009/06/03

    应助达人

    楼主,做原药容易在进样系统部分有残留,带来交叉污染,影响下一次的样品分析。最好把进样口的部件做一下清洗,然后多进几针溶剂清洗仪器。
    原药分析和残留分析的前处理器皿也要分开。

0
    +关注 私聊
  • ronald_wl

    第10楼2009/06/09

    看看进样口是不是污染了

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...