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毛细柱进样口的稳压控制系统
深蓝
2023/02/28
私聊
气质联用(GCMS)
1 毛细柱进样口的基本结构
在毛细柱进样口中,需要控制的气体流量包括三部分:载气流量、分流流量和隔垫吹扫流量。
载气的作用是以一定的流速将气体样品或经气化后的样品带入色谱柱进行分离;分流的作用是将气化后的样品按照一定比例排出进样口;隔垫吹扫的作用主要是消除进样时可能带入的杂质和消除进样口密封垫在高温时释放出的杂质。一般而言,载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为:隔垫吹扫在最上方,载气在中间,分流管路在最下方。
2 稳压阀-背压阀控制模式
稳压阀-背压阀控制模式指的是采用稳压阀控制进样口压力(柱前压),采用背压阀调节分流流量,同时使用针型阀控制隔垫吹扫流量。其简单示意图如下:
调节色谱分析条件时候,通过调节稳压阀来调节色谱柱的柱前压;在设定好柱前压的情况下,调节背压阀来调节分流流量(分流比);在设定好柱前压的情况下,调节针型阀来调节隔垫吹扫流量。
在程序升温条件下,色谱柱阻力变大,稳压阀使柱前压保持不变,色谱柱流量减小;稳压阀使柱前压保持不变,分流流量增大;稳压阀使柱前压保持不变,隔垫吹扫流量不变;
使用稳压阀-背压阀控制模式的进样口,介于背压阀的特性——阀入口处( 阀前) 的压力保持恒定, 不受阀前气体流量变化的影响:气流大时阀自动开大放空流量, 气流减小时阀自动关小, 保持阀前压力不变; 气流停止时, 阀自动关闭——在进样瞬间,由于样品气化进样口产生压力升高和波动,背压阀可以迅速调节柱前压,保持高稳定的柱前压, 使分流在恒定柱前压情况下进行,从而提高分流的准确性和重复性。(参见文献
气相色谱
背压稳压阀升压进样_朱道乾)
使用稳压阀-背压阀控制模式的进样口其缺点是背压阀调节分流流量时候,轻微的调节可能带来分流流量的较大变化。
3 稳压阀-针型阀控制模式
稳压阀-针型阀控制模式指的是采用稳压阀控制进样口压力(柱前压),采用针型阀调节分流流量,同时使用针型阀控制隔垫吹扫流量。其简单示意图如下:
调节色谱分析条件时候,通过调节稳压阀来调节色谱柱的柱前压;在设定好柱前压的情况下,调节针型阀来调节分流流量(分流比);在设定好柱前压的情况下,调节针型阀来调节隔垫吹扫流量。
在程序升温条件下,色谱柱阻力变大,稳压阀使柱前压保持不变,色谱柱流量减小;稳压阀使柱前压保持不变,针型阀阻力不变,分流流量不变;稳压阀使柱前压保持不变,隔垫吹扫流量不变;
使用稳压阀-针型阀控制模式的进样口,由于采用了稳压阀控制柱前压,因此而言,在设置初始条件时候,只需要稳定了柱前压,可以通过针型阀方便的进行分流比的调节。
4 多通道情况下的控制模式
多通道的情况指的是一个仪器中同时安装有两个或者两个以上的毛细柱进样口,或者还有其他部件需要载气,此时,一般在控制毛细柱柱前压的稳压阀之前再安装一个稳压阀用来控制气源输入
气相色谱仪
器的压力。见下图(以稳压阀-背压阀控制模式为例):
此种情况下,前端的稳压阀用以提供输入压力,后端的稳压阀用以调节进样口的柱前压等;进样口载气、尾吹气等进行调节时候,互相不会干扰。
目前,对于市面上使用稳压控制模式的毛细柱进样口而言,使用稳压阀-背压阀气路控制模式的较少,使用稳压阀-针型阀气路控制模式的较多。
稳压阀-背压阀和稳压阀-针型阀调节方法和过程类似,均可以满足日常应用,但针型阀较背压阀成本更低且调节方便,或许是多数厂家采用稳压阀-针型阀控制模式的原因之一
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