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【求助】分子离子化问题

液质联用(LCMS)

  • 小弟用UPLC-ESI(+)-MS/MS模式下在做DEHP,母离子形成了型的的,分子量是390,但我做出来是413,试了好多次还是这样。我流动相里只加了0.1%的甲酸,钠离子是哪来的呢?请高手赐教
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  • 风之彩

    第2楼2009/06/04

    很多东西里面都有钠的。

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  • wei24616

    第3楼2009/06/04

    我们用的水是millipore,那里面也有钠离子吗?样品是西格玛的,他们给的证书上说纯度可以达到99.7%,如果小弟用[M+Na]做为母离子定量对我的结果会有影响吗?希望各位大哥大姐帮小弟参谋参谋!谢谢

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  • zzz

    第4楼2009/06/04

    个人觉得加钠峰不是很可靠,你可以试一下用负离子看看响应怎么样,也有可能是你的流动相瓶子不干净,把瓶子好好刷刷或者换一种水配流动相看看。

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  • zhufangwei

    第5楼2009/06/07

    我也做过一个药有加K的情况,不过是不稳定的,你同样应该可以找到加氢的离子峰吧,使用强度达到要求的范围内就可以用作定量的。

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  • lhz0702

    第6楼2009/06/07

    有机溶剂如甲醇/乙腈均含有钠,用加合离子作母离子也是很常见的,如一些农药残留、兽药残留,不会对检测产生很大的影响。

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  • zhufangwei

    第7楼2009/06/08

    表示疑问。。。

    lhz0702 发表:有机溶剂如甲醇/乙腈均含有钠,用加合离子作母离子也是很常见的,如一些农药残留、兽药残留,不会对检测产生很大的影响。

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  • dickwang2008

    第8楼2009/06/08

    钠不一定来自哪里,但水中或者管路中,或者你使用的玻璃器皿中都有。加钠峰是否可用于监测,主要取决与它是否响应稳定。

    wei24616 发表:我们用的水是millipore,那里面也有钠离子吗?样品是西格玛的,他们给的证书上说纯度可以达到99.7%,如果小弟用[M+Na]做为母离子定量对我的结果会有影响吗?希望各位大哥大姐帮小弟参谋参谋!谢谢

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  • xhcb2007

    第9楼2009/06/09

    加钠很正常!

    在目前的流路状态下你不能完全排除它的。而且用它做也是可以的。
    但是,加钠的离子不容易打碎,而且断裂规律是完全不同的。
    所以
    如果你非得需要加质子的离子,你可以1,多加酸看看好用不;2,换APCI不过APCI容易出现脱水啊,加溶剂啊的峰,好在容易打碎。但是相应肯定是不同的

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  • 戈壁明珠

    第10楼2010/06/27

    应助达人

    玻璃容器应该是含钠的。加钠的峰是来源于系统。

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