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【求助】样品中有水怎么办？

夏天

2009/06/04

气相色谱（GC）

求助大家：
1、我的样品中有50％的水，其他为挥发性溶剂，用GC定量测溶剂时该怎么前处理？
2、单点内标法与多点内标法的误差大不大？？
3、如果取少量样品用其他溶剂稀释，不做其他除水处理，水会吸附在柱子上嘛？
4、如果每次进样后有程序升温对柱子进行维护，有作用嘛？？

另外有测水分的有效GC法嘛？？

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symmacros

第1楼2009/06/04

应助达人

有GC—TCD测水的方法，论坛上有。
chenhongmei97 发表:求助大家：
1、我的样品中有50％的水，其他为挥发性溶剂，用GC定量测溶剂时该怎么前处理？用有机溶剂如乙醚，戊烷等萃取（加盐水).对交联键合柱等大部分柱子也可直接进样。如酒样就是直接分析。
2、单点内标法与多点内标法的误差大不大？？多点内标法比单点内标法应该在测定不同浓度时准一点。但单点内标法，如果标样与内标浓度比与样品中待测物与内标物的浓度比接近时，也很准。多点法要麻烦点。特别是多组分测定。
3、如果取少量样品用其他溶剂稀释，不做其他除水处理，水会吸附在柱子上嘛？看什么柱子，如硅胶柱水会吸附在上面。一般柱子，水会跑出来的。
4、如果每次进样后有程序升温对柱子进行维护，有作用嘛？？进样后，尽量让样品组分全部流出，可在较高柱温下多保留一段时间或老化柱子。
另外有测水分的有效GC法嘛？？

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阿宝

第2楼2009/06/05

测定水分可以参考这个帖子：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090421/1849110/
GC测定溶剂时可以萃取一下，少量的水对柱子伤害不大！水不会吸附在柱子上，但是一些水溶性的盐类可能会破坏柱子的固定液！
chenhongmei97 发表:求助大家：
1、我的样品中有50％的水，其他为挥发性溶剂，用GC定量测溶剂时该怎么前处理？
2、单点内标法与多点内标法的误差大不大？？
3、如果取少量样品用其他溶剂稀释，不做其他除水处理，水会吸附在柱子上嘛？
4、如果每次进样后有程序升温对柱子进行维护，有作用嘛？？

另外有测水分的有效GC法嘛？？

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夏天

第3楼2009/06/05

还想问下：我的柱子是PEG-2W的，那少量的水应该是对柱子影响不大了。如果水可以出来的话，为什么检测不到？是检测器不适合？
jimzhu 发表:有GC—TCD测水的方法，论坛上有。

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儒雅凤

第4楼2009/06/05

测水分，要用TCD检测器，不能用FID。水石不会燃烧的，不是有机物。
chenhongmei97 发表:还想问下：我的柱子是PEG-2W的，那少量的水应该是对柱子影响不大了。如果水可以出来的话，为什么检测不到？是检测器不适合？

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symmacros

第5楼2009/06/05

应助达人

如果你使用交联键合柱的PEG-2W，进水样没问题。普通PEG-2W，不要频繁进水样，也不要紧。在FID上水几乎无响应，所以测不到。
chenhongmei97 发表:还想问下：我的柱子是PEG-2W的，那少量的水应该是对柱子影响不大了。如果水可以出来的话，为什么检测不到？是检测器不适合？

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皮皮鱼

第6楼2009/06/06

PEG的柱子，FID，样品含水50%，测定样品中的其他溶剂。

外标法应该就可以了吧。10ul注射器进样1-2ul，应该可以精确进样的。内标法好麻烦，称来称去的。

既然已经有水，那么样品处理不妨继续加水。样品用去离子水稀释10倍后进样1-2ul，就可以了。水的气化比是比较大的，可以采用大玻璃衬管和高压进样方式避免过载。稀释后对检测器和色谱柱来说就都不容易超载了。

进样手法熟练的话，1ul进样量，做到误差在2%以内并不困难。

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