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【讨论】关于烟道灰中锌的测定的两种方法的差异.

  • 唐伯猫点蚊香
    2009/06/07
  • 私聊

分析化学

  • 悬赏金额:30积分状态:已解决
  • 前几天,有个客户送来几件烟道灰样品,要求做锌,没有国标方法,也没有指定方法.结果出来了,锌含量在50-60%,可是客户说我们的结果比他们要高0.20%.我们马上进行检查,标准溶液没有问题,平行样也没有问题.又找来他们的方法,情况如下:样品主要成分是氧化锌,还有少量的铅,微量的镉铜等.
    1.我们的方法简称A,采用硝酸溶解,蒸发到小体积,加入硫酸铵沉淀铅,KF除铝,乙醇除锰,然后用过量的氨水溶解锌,定容,干过滤,分取滤液加KSCN,Na2S2O3除铜,调整酸度到PH=6,加缓冲溶液,用二甲酚橙做指示剂,EDTA标准溶液滴定.
    2.他们的方法B:采用硝酸溶解,加硫酸(除铅),然后过滤,洗涤,滤液中补加铁盐,加入硫酸铵沉淀铅,KF除铝,乙醇除锰,然后用过量的氨水溶解锌,定容,干过滤,分取滤液加KSCN,Na2S2O3除铜,调整酸度到PH=6,加缓冲溶液,用二甲酚橙做指示剂,EDTA标准溶液滴定.
    现在问题是:A方法有可能是除铅不完全结果偏高,B方法用两次过滤造成损失结果偏低.
    大家有什么看法和建议?

老化验工 2009/06/07

对于常量组分的分析,化学分析的相对误差一般可控制在0.3%以内,而仪器分析([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法和ICP)的相对误差相比要大一些,所以,常量组分的仲裁分析大多为化学分析法。用EDTA滴定锌,可能是这个原因吧。

chemistryren 2009/06/07

为什么都用滴定法测呢。硝酸氢氟酸消解后可用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]或ICP测的啊。

liu999999 2009/06/07

LZ做得应该可以了,0.2%应该是标准可以允许的范围。

戈壁明珠 2009/06/07

这么高的含量差0.2%是符合要求的。

dongli0607 2009/06/08

误差并不大啊!有可能是实验操作者操作过程中带来的不可避免的误差。

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  • 老化验工

    第1楼2009/06/07

    同意楼主的观点,可能是两次过滤导致锌的微量损失,结果偏低。在A、B法中铅是可以分离完全的,我以前做过铅锌矿的分析,这个传统的分离方案可以除去铅的干扰。倒是在公认的方案中,如果含镉,镉始终与锌形影相随,后面的试剂没有掩蔽镉的作用。测定结果是锌镉合量,所幸是一般锌矿中镉含量很低(虽然镉也从锌烟尘中提取),可以不予考虑。较高时需要修改分析线路或改用其他方法测定(如极谱法锌、镉连续测定)。
       如果要检验铅是否分离完全,用一个铅溶液,按分析锌的方案做空白,即可知其沉淀完全与否了。

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  • 老化验工

    第2楼2009/06/07

    锌矿石分析方法见附件(可用铜试剂沉淀分离镉的)。烟尘中的锌也可用此法。资料的从岩石矿物分析中离析出来的。
    锌矿石分析方法

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  • chemistryren

    第3楼2009/06/07

    为什么都用滴定法测呢。硝酸氢氟酸消解后可用原子吸收或ICP测的啊。

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  • 老化验工

    第4楼2009/06/07

    对于常量组分的分析,化学分析的相对误差一般可控制在0.3%以内,而仪器分析(原子吸收法和ICP)的相对误差相比要大一些,所以,常量组分的仲裁分析大多为化学分析法。用EDTA滴定锌,可能是这个原因吧。

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  • liu999999

    第5楼2009/06/07

    LZ做得应该可以了,0.2%应该是标准可以允许的范围。

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  • 戈壁明珠

    第6楼2009/06/07

    应助达人

    这么高的含量差0.2%是符合要求的。

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  • dongli0607

    第7楼2009/06/08

    误差并不大啊!有可能是实验操作者操作过程中带来的不可避免的误差。

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  • 唐伯猫点蚊香

    第8楼2009/06/08

    虽然差的不多,还是要找出原因.Cd的问题已解决,样品中含量很低不影响结果.

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  • 海纳百川 无欲则刚

    第9楼2009/06/08

    您用的是什么滴定方法:手工滴定管?滴定仪?
    滴定仪差不多可以更好一些,但是手工滴定管可能稍差,0.2%差异应该可以接受!

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  • frl001

    第10楼2009/06/08

    我也做过烟道灰样品,水平对结果影响较大,另外样品我们采用王水溶样较多,客户基本满意

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