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【讨论】关于气相色谱检测方法的有关问题

淮河木头

2009/06/10

气相色谱（GC）

我是做食品药品检验的，每天的检验品种都可能不一样，所以遇到标准也比较多。
在做高效液相分析的时候，如果标准有问题，基本上都能够解决。
但是现在单位购买了一台日本岛津的GC2010气相，再看看许多分析标准，令我犯难，象色谱柱的固定相，涂布浓度，柱长，柱温，进样口温度，检测器温度，气流速度，分流不分流，分流比等等，都不是很清楚。
举个例子如：
例1：安宫牛黄丸，规定柱长2m，以苯基（50%）甲基酮（OV-17）为固定相，涂布浓度为9%，柱温为210摄氏度。那么这个填充柱怎么弄呀？不会还要我自己去填吧？还有进口和检测器的温度怎么设置？
例2：冰片（合成龙脑）：规定：以聚乙二醇（PEG）-20M为固定相，涂布浓度为10%；柱温为140摄氏度。这个柱子又该怎么弄？进样口温度，检测器温度，气体流速等等参数该怎么设置？
我看岛津的色谱柱固定相标为Rtx-1，Rtx-5，Rtx-50，Rtx-1701和Rtx-wax，怎么跟上面的条件对应起来？

我是以个气相新手，请大家多多指教，谢谢了！主要教教我，看到上面的标准后，气相色谱的柱子怎么选择和参数怎么设置。

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richies

第1楼2009/06/10

填充柱是可以购买或者自己填装的,岛津的柱子比较麻烦,柱接口不一样,你说的RTX柱是毛细管柱,跟你上面那个OV-17对应的RTX-1701,跟你PEG-20M对应的是RTX-WAX

GC需要设置3个温度,进样口温度,柱温箱温度和检测器温度,标准方法上都会标明的
goog001 发表:我是做食品药品检验的，每天的检验品种都可能不一样，所以遇到标准也比较多。
在做高效液相分析的时候，如果标准有问题，基本上都能够解决。
但是现在单位购买了一台日本岛津的GC2010气相，再看看许多分析标准，令我犯难，象色谱柱的固定相，涂布浓度，柱长，柱温，进样口温度，检测器温度，气流速度，分流不分流，分流比等等，都不是很清楚。
举个例子如：
例1：安宫牛黄丸，规定柱长2m，以苯基（50%）甲基酮（OV-17）为固定相，涂布浓度为9%，柱温为210摄氏度。那么这个填充柱怎么弄呀？不会还要我自己去填吧？还有进口和检测器的温度怎么设置？
例2：冰片（合成龙脑）：规定：以聚乙二醇（PEG）-20M为固定相，涂布浓度为10%；柱温为140摄氏度。这个柱子又该怎么弄？进样口温度，检测器温度，气体流速等等参数该怎么设置？
我看岛津的色谱柱固定相标为Rtx-1，Rtx-5，Rtx-50，Rtx-1701和Rtx-wax，怎么跟上面的条件对应起来？

我是以个气相新手，请大家多多指教，谢谢了！主要教教我，看到上面的标准后，气相色谱的柱子怎么选择和参数怎么设置。

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symmacros

第2楼2009/06/10

应助达人

以上两个例子，可购买固定液自己涂在载体上填装空柱子或购买成品柱子。Rtx-wax和PEG）-20M相当。你可以查一下有关手册。
goog001 发表:我是做食品药品检验的，每天的检验品种都可能不一样，所以遇到标准也比较多。
在做高效液相分析的时候，如果标准有问题，基本上都能够解决。
但是现在单位购买了一台日本岛津的GC2010气相，再看看许多分析标准，令我犯难，象色谱柱的固定相，涂布浓度，柱长，柱温，进样口温度，检测器温度，气流速度，分流不分流，分流比等等，都不是很清楚。
举个例子如：
例1：安宫牛黄丸，规定柱长2m，以苯基（50%）甲基酮（OV-17）为固定相，涂布浓度为9%，柱温为210摄氏度。那么这个填充柱怎么弄呀？不会还要我自己去填吧？还有进口和检测器的温度怎么设置？
例2：冰片（合成龙脑）：规定：以聚乙二醇（PEG）-20M为固定相，涂布浓度为10%；柱温为140摄氏度。这个柱子又该怎么弄？进样口温度，检测器温度，气体流速等等参数该怎么设置？
我看岛津的色谱柱固定相标为Rtx-1，Rtx-5，Rtx-50，Rtx-1701和Rtx-wax，怎么跟上面的条件对应起来？

我是以个气相新手，请大家多多指教，谢谢了！主要教教我，看到上面的标准后，气相色谱的柱子怎么选择和参数怎么设置。

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淮河木头

第3楼2009/06/10

标准上面没有说到进样口和检测器的温度，检测器的温度我知道要高一点，但是具体设置多少就不知道了！
还有比如用Rtx-wax柱子，那么柱长多少呢？标准没有说明，所以我很困惑。

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淮河木头

第4楼2009/06/10

请问是那些手册（名称）？

在此一并谢谢大家的回复指教了！
jimzhu 发表:以上两个例子，可购买固定液自己涂在载体上填装空柱子或购买成品柱子。Rtx-wax和PEG）-20M相当。你可以查一下有关手册。

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richies

第5楼2009/06/10

你方法要求你用填充柱,就最好别用毛细管柱

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淮河木头

第6楼2009/06/10

那是肯定的！我现在不是想改方法，只是想把标准规定的方法搞熟练！

不过有些标准规定，我看不明白，所以请大家指教！
richies 发表:你方法要求你用填充柱,就最好别用毛细管柱

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symmacros

第7楼2009/06/10

应助达人

测安宫牛黄丸里面的什么物质？

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happy水中月

第8楼2009/06/10

下面的连接里面有相关的色谱手册，你可以查看
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070404/793377/

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淮河木头

第10楼2009/06/11

测定安宫牛黄丸里的麝香酮
另一个是测定保妇康栓中的冰片

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辣椒王

第11楼2009/06/11

进样口因为要汽化样品，温度一般比较高，个人设置起码在200℃以上，
柱温箱和检测器的温度要根据实际样品来设置的。

Rtx是岛津柱子型号的前缀，主要关注的是后面的wax，一般这个命名的柱子是属于强极性的，毛细管柱的话一般有15m.30m.60m，前面两个比较常见。
goog001 发表:标准上面没有说到进样口和检测器的温度，检测器的温度我知道要高一点，但是具体设置多少就不知道了！
还有比如用Rtx-wax柱子，那么柱长多少呢？标准没有说明，所以我很困惑。

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