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【求助】吡啶红外问题

yutian35

2009/06/14

红外光谱（IR）

由于我们的样品的特殊性，不能压片，所以我尝试做漫反射的吡啶红外。
测试过程如下：取一定量粉末样品，固定在红外池中，先在350℃下经真空活化（1×10-3Pa）2小时后，冷却至室温，扫描谱图作本底。在50℃吸附吡啶一小时后，程序升温到测定温度200℃进行真空脱附（1×10-3Pa）一小时，然后冷却至50℃，记录1700～1400cm-1波数区域的红外光谱。
1）这个过程对不对？请大家指教
2）红外光谱应该是很灵敏重复性很好的表征手段，但是我在真空脱附降温到50℃后扫描的谱图，每次都不一样，而且没有规律，差别很大。这是为什么？
3）温度、压力等因素对谱图有没有影响？在不同的压力下扫描的谱图有没有差别？是不是本底在一定温度和压力下扫描，真空脱附吡啶后也要在该条件下扫描？

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zhangqixy

第1楼2014/10/21

过程从理论上讲师没错的，可是漫反射毕竟和透射从原理上根本不同，漫反射的重复性一直很差，有很多不确定因素，所有很多吡啶吸附都是要用透射来进行表征。

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happyalife

第2楼2014/10/25

很精细的实验，已经过了一段时间了，楼主有什么结论么

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