【求助】TCD, 检测 CO CO2 H2 CH4 N2,出现连峰， 峰宽过大， 不对称峰

上传的图片。



TCD Detector. Carrier gas: He 手动注入， 注入量1ml 分流进样（split mode）
柱子是：shinCarbon ST Micropacked 19808
注入的是组分已知的standard gas: H2 13.1 CO 19.9 CH4 4.99 CO2 19.9 N2 balance

Reference flow 20mL/min. Make flow(He) 3mL/min

inlet 10 psi. septem purge flow: 3mL/min

Oven: 初始50度 停留3分钟； 15度每分钟速度 上升到250度 停留5分钟 TCD 检测温度 250度

ShinCarbon ST Micropack

参考一下这个,虽然是HID检测器, 但是分离条件应该差不多, TCD灵敏度低一些.如果把初始温度降35度, 流量降到6~7mL/min, N2和CO的分离还会更好一些.
"峰朝左边倒"是因为进样量太大,柱子过载了. 你的条件(流量和温度)是什么啊? 载气是什么? 如何进样啊? 是阀进样还是注射器进样啊? 是分流进样还是直接进样?
信息详细一些大家才能帮你啊!

您好，谢谢您的答复。我的具体操作情况如下
oven 温度： 初始50度 停留3分钟，然后15分钟 升到250度 停留5分钟，
载气 He, reference flow 20mL/min, Make flow 3mL/min.
采用手动 注射 注射量 1mL.

所有的峰出来都朝左倒 有2组峰（每组2个）连在一起。
我上传不了图片，在这里具体说一说吧。
我现在没有HID, TCD 之前检测 CO CO2 H2 CH4效果还可以，谢谢您，再次谢谢您

hfang2005 发表:ShinCarbon ST Micropack

参考一下这个,虽然是HID检测器, 但是分离条件应该差不多, TCD灵敏度低一些.如果把初始温度降35度, 流量降到6~7mL/min, N2和CO的分离还会更好一些.
"峰朝左边倒"是因为进样量太大,柱子过载了. 你的条件(流量和温度)是什么啊? 载气是什么? 如何进样啊? 是阀进样还是注射器进样啊? 是分流进样还是直接进样?
信息详细一些大家才能帮你啊!

还是传附件或谱图吧。
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谱图最好选择JPEG格式，若不是，就用压缩格式也行。

您说的流量降到6-7mL/min是 reference flow 还是 Make flow?

您好，我的windows 不是中文系统，是韩文，不能上传照片，您有email 么？我可以发到 您的邮箱里？

发我邮箱吧，我来整理上传。

您的邮箱是？

这两张图的peak 是我在注入 standard gas 时出现的，
standard gas 组成：H2 13.1 CO 19.9 CH4 4.99 CO2 19.9 N2 balance