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CCD近红外光谱快速测定柴油中的芳烃含量
celan
2005/07/15
私聊
红外光谱(IR)
CCD
近红外光谱
快速测定柴油中的芳烃含量
徐广通 袁洪福 陆婉珍
石油化工科学研究院 北京 100083
摘要:本文研究采用电感耦合器件(CCD)
近红外光谱仪
在短波近红外区域(700-1100nm)、利用偏最小二乘回归(PLS)测定柴油中芳烃含量的方法。考虑样品颜色对短波
近红外光谱
的影响,对波长范围的选择和基线处理方式进行了研究。考察了样品进入光路的时间对测定结果的影响。将CCDNIR对未知样品的预测结果与傅立叶变换
近红外光谱
(FT-NIR)在长波近红外范围(1000-2000 nm)的预测结果及
液相色谱
的测定结果进行了比较。对测量的重现性进行了考察,相对标准偏差为0.17%。
关键词:
近红外光谱
, 电感耦合器件, 偏最小二乘, 柴油, 芳烃
1 前言
柴油是目前使用最多的燃料之一,柴油中芳烃含量的高低直接影响燃料的燃烧性能,并对大气污染产生不同程度的影响。一些国家和地区组织最近已出台了一些对柴油中芳烃含量进行严格限制的新规定[1]。使用洁净燃料,已成为石油燃料发展的必然趋势。这也就迫切需要建立一套快速、准确地分析柴油中芳烃的方法。柴油烃族组成的分析,一直是油品分析的难点问题之一,为此已做过大量的研究工作[2-5],尽管荧光指示剂法[6]和超临界流体色谱法[7]已作为标准方法使用,但在应用时仍存在一定的问题[8]。近来我们采用双柱切换
液相色谱
分离、移动丝氢火焰检测器检测(HPLC-MWFID),较好地解决了柴油族组成的分析问题[8],为了使分析工作向更便利、更快速、更洁净以至于在线分析的方向发展,我们在HPLC-MWFID分析柴油中芳烃的基础上,采用傅立叶变换
近红外光谱仪
在1000-2000nm光谱范围内对成品柴油中的芳烃含量进行了分析,取得了较好的结果[9]。
近红外光谱
作为近年来迅速崛起的分析测试技术已越来越多地用于石油产品的性质及组成分析[10-14],并取得了客观的经济效益。为推广
近红外光谱
分析技术在我国石化领域中的应用,我们研制了CCD
近红外光谱仪
器及相应的化学计量学软件,在对汽油和煤油的性质测定中取得了较好的结果[15-16],CCD
近红外光谱仪
的一个显著优点就是仪器内无可移动部件,特别适合用于在线分析。但由于CCD的响应是在短波近红外区域(700-1100nm),主要测定的是碳氢化合物3级和4级倍频的光谱特征,灵敏度较低,所需要的样品池较长,样品的颜色容易对测定过程产生影响,而柴油正是这类有色样品。
本文采用CCD
近红外光谱仪
对测定柴油组成的可行性进行了研究,发现尽管柴油的颜色对其吸收光谱有明显的影响,但通过光谱区域的选择和基线的合理处理,仍然可以得到满意的分析结果。
2 实验部分
2.1 仪器:
近红外光谱仪
(石油化工科学研究院研制),10cm 玻璃样品池;Pentium 586/200 MHz PC计算机;HP1050高效
液相色谱仪
;TFJ-Y100烃族分析仪(移动丝氢火焰检测器,中科院科仪中心制造)。
2.2 样品来源及基础数据的测定
2.4 校正方法
采用石化院研制的化学计量学软件,将30个柴油中的芳烃含量与光谱间进行PLS回归,光谱经零点扣除、均值中心化处理,采用交互校验法预测残差平方和(PRESS)确定最佳主因子,并建立校正模型。
3 结果与讨论
3.1 光谱范围的选择
柴油中含有少量带杂原子的物质,特别是含氮化合物,由于含量不同,放置时间不同,样品的颜色深浅不一。CCD
近红外光谱仪
采集的是样品在短波近红外区域的吸收光谱(700-1100nm),与可见光区域相邻,样品的颜色容易对吸收光谱产生影响。由图1可以看出,在短波近红外范围内明显出现漂移。为了最大限度地减少样品颜色的影响,对建立校正模型时所用的波长范围进行了选择,结果见表1。由表列结果可以看出,在不同的范围内,校正结果有较大的差别,当进行全谱校正时结果最差,这主要是样品颜色的影响。当波长范围较高时(1027-1070nm)区域,则由于CCD响应较弱,噪音增加,也影响校正结果,故选择校正的波长范围为854-1027nm。
4 结论
通过以上研究表明,通过优化光谱范围和合理的基线处理,结合PLS方法,用CCDNIR在短波近红外区域测定柴油的组成是可行的。CCDNIR预测结果与FT-NIR预测结果及HPLC测定结果基本一致,CCDNIR 测定的重现性与FT-NIR测定的重现性相当。样品在光路中照射时间的长短对测定结果无明显影响。说明我们研制的CCD
近红外光谱仪
器及相应的化学计量学软件是可靠的。
近红外光谱
测定柴油的组成与其它方法相比具有简便、快速、无污染,样品不需处理等特点。CCD
近红外光谱仪
器与光栅型仪器及傅立叶变换光谱仪器相比,无移动性部件,更适合用于在线分析。
from:http://www.sinonir.com.cn/jishulwen/chaift.html
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