【求助】【紧急】土壤中ESS-3标样全钾测不准！

asfrm

2009/06/22

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土壤固体废弃物监测

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我的目的是测土壤中全钾，用的ESS-3标样上写的是氧化钾K2O含量1.70+/-0.2ug/g!
然后我用NaOH碱融法和酸溶法都做过一遍，称的土壤是0.2g左右的，做出来的消解液和熔融液定容到100ml后均不稀释，直接转移到比色管里后用原子吸收器做，得到的浓度是碱融法14.6mg/L左右，酸溶法小一点11.6mg/L左右，然后我就疯掉了！
这明显不对嘛，虽然含水率还没有出来，但是这个浓度太大太大了，我算了一下就算先不管含固率，得到的全钾浓度应该是14.6*100/0.2再转化成氧化钾的含量就是再乘以(39*2+16)/(39*2),得到这份土壤里的K2O浓度是8797ug/g
恳求大家帮我看看是哪里出了问题，是数据计算的时候出问题还是做的方法问题！！！！！
急！求！一万个谢谢！

chemistryren 2009/06/24

单位是%,应该是1.7%.如果是0.2克定容到100毫升,折算成钾的浓度应该是28.2毫克/升,但是楼主做出的是14左右和11左右,偏低一半.

liu999999 2009/06/24

[quote]原文由 [B]chemistryren[/B] 发表: 单位是%,应该是1.7%.如果是0.2克定容到100毫升,折算成钾的浓度应该是28.2毫克/升,但是楼主做出的是14左右和11左右,偏低一半.[/quote] 这就对了。 LZ做出的含量偏低可能与上机溶液有关，其标准曲线应该加入相同体积的空白消解液，而不是利用空白消解液调仪器零点。

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chemistryren

第1楼2009/06/22

我怀疑氧化钾可能不是这样测的吧。你的算法是对的呀。能差这么多，除非是你的前处理有问题。全程消解空白扣了吗？
asfrm 发表:我的目的是测土壤中全钾，用的ESS-3标样上写的是氧化钾K2O含量1.70+/-0.2ug/g!
然后我用NaOH碱融法和酸溶法都做过一遍，称的土壤是0.2g左右的，做出来的消解液和熔融液定容到100ml后均不稀释，直接转移到比色管里后用原子吸收器做，得到的浓度是碱融法14.6mg/L左右，酸溶法小一点11.6mg/L左右，然后我就疯掉了！
这明显不对嘛，虽然含水率还没有出来，但是这个浓度太大太大了，我算了一下就算先不管含固率，得到的全钾浓度应该是14.6*100/0.2再转化成氧化钾的含量就是再乘以(39*2+16)/(39*2),得到这份土壤里的K2O浓度是8797ug/g
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爱就上吧

第2楼2009/06/22

楼主用的是什么方法？怎么用原子吸收器做呢。请楼主检查一下标准曲线是否可靠。
asfrm 发表:我的目的是测土壤中全钾，用的ESS-3标样上写的是氧化钾K2O含量1.70+/-0.2ug/g!
然后我用NaOH碱融法和酸溶法都做过一遍，称的土壤是0.2g左右的，做出来的消解液和熔融液定容到100ml后均不稀释，直接转移到比色管里后用原子吸收器做，得到的浓度是碱融法14.6mg/L左右，酸溶法小一点11.6mg/L左右，然后我就疯掉了！
这明显不对嘛，虽然含水率还没有出来，但是这个浓度太大太大了，我算了一下就算先不管含固率，得到的全钾浓度应该是14.6*100/0.2再转化成氧化钾的含量就是再乘以(39*2+16)/(39*2),得到这份土壤里的K2O浓度是8797ug/g
恳求大家帮我看看是哪里出了问题，是数据计算的时候出问题还是做的方法问题！！！！！
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asfrm

第3楼2009/06/22

用的是原子吸收分光光度计，AA6650型,土壤的全程空白低的只有0点几。所以减去空白没用，另外曲线没问题，我还特意拿水中的钾的标样做过对呀

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liu999999

第4楼2009/06/22

感觉LZ的标样数据有问题，不应该如此低的。建议仔细核对数据。

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chemistryren

第5楼2009/06/23

ESS-3证书上的值就是这个。
不好意思,我看错了.估计楼主和我犯了同样的错误,二氧化硅以下的项目单位都是%.
liu999999 发表:感觉LZ的标样数据有问题，不应该如此低的。建议仔细核对数据。

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liu999999

第6楼2009/06/24

这么低的含量？应该是南方土壤了。
chemistryren 发表:ESS-3证书上的值就是这个。

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chemistryren

第7楼2009/06/24

单位是%,应该是1.7%.如果是0.2克定容到100毫升,折算成钾的浓度应该是28.2毫克/升,但是楼主做出的是14左右和11左右,偏低一半.

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liu999999

第8楼2009/06/24

这就对了。
LZ做出的含量偏低可能与上机溶液有关，其标准曲线应该加入相同体积的空白消解液，而不是利用空白消解液调仪器零点。
chemistryren 发表:单位是%,应该是1.7%.如果是0.2克定容到100毫升,折算成钾的浓度应该是28.2毫克/升,但是楼主做出的是14左右和11左右,偏低一半.