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【求助】固相微萃取时出现的奇怪的“群峰”

农残检测

  • 我用的是GC-14C,FPD检测器,主要使用固相微萃取,做的是水中农药残留检测。前半年一直在做马拉硫磷,这两天换做乐果,用进样针进标样的时候有一两个小鬼峰,没有太在意,但是后来我用固相微萃取吸附样品后进样,新的萃取头上竟然在5到10min的时候出现了十多个鬼峰,峰很高,换了个萃取头也是很多杂峰,重配了样品也这样,又用进样针进了溶剂,只有溶剂峰没有其他的峰。以前做别的药的时候没出现过这种情况啊,请高手指点我一下,我实在是懵了。
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  • fenglikxy

    第1楼2009/06/22

    补充一下,我测马拉硫磷的时候柱温为190度,现在测乐果用的是程序升温,75度保持2分钟然后30度每分钟升温到225度保持8分钟,鬼峰都是在160度左右的时候出现的。

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  • fenglikxy

    第2楼2009/06/22

    而且,空白程序升温的时候没有杂峰出现,一放固相微萃取就出峰

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  • symmacros

    第3楼2009/06/22

    应助达人

    配制标样的水溶液(要溶入水中可能需有机溶剂过渡,痕量)后,按样品同样方法用SPME试试还有没有鬼峰。SPME事先应老化彻底。老化后马上用。

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  • fenglikxy

    第4楼2009/06/23

    已经配置了标样的水溶液,结果还是一样的。更奇怪的是,老化萃取头时就发现有峰出现,换了其它的萃取头仍然有峰,老化多长时间都有峰。

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  • envisztest

    第5楼2009/06/23

    既然换了萃取头没有问题,标样没问题,那能不能查查鬼峰出现有没有什么规律,再来分析下产生这个变化的原因?





    广告,删之……

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  • 第6楼2009/06/23

    楼主,既然已经排除了gc部分的原因,只能从固相微萃取上边找原因了,换根针试试。

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  • fenglikxy

    第7楼2009/06/23

    结果还是一样的,好多怪峰啊!

    jimzhu 发表:配制标样的水溶液(要溶入水中可能需有机溶剂过渡,痕量)后,按样品同样方法用SPME试试还有没有鬼峰。SPME事先应老化彻底。老化后马上用。

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  • fenglikxy

    第8楼2009/06/23

    也只好这样了,明天多换几只萃取头试试吧,谢谢大侠。

    watericecat 发表:楼主,既然已经排除了gc部分的原因,只能从固相微萃取上边找原因了,换根针试试。

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  • 戈壁明珠

    第9楼2009/06/24

    应助达人

    萃取头是新包装吗?保存得好不好?您的针以前做过什么别的样品没有?

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  • fenglikxy

    第10楼2009/06/25

    萃取头是新的,经过老化后才使用。

    zongguitang 发表:萃取头是新包装吗?保存得好不好?您的针以前做过什么别的样品没有?

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