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【求助】单体13C同位素值偏负

同位素及其它无机质谱

  • 单体同位素GCC-irms,thermo的,做样-正构烷烃,高碳数(25碳)后碳13值偏负:
    氧化管充分氧化,Ar检漏没漏(主要是针阀、GC进样口、GC-oven内的四通等),DB-1MS柱子60m,进样口干净,柱子干净,老化过,
    有建议说是氧阀处漏,但是不知道怎么检漏(请高手指点一下),另外其它可能原因是?据有去德国的朋友说,老外基本上单体同位素就和色谱一样出数据,羡慕ing。请高手不吝赐教,谢谢。
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  • qibiao2008

    第1楼2009/06/24

    ======================================
    参考峰碳13值也偏负吗?
    先做ON/OFF检验,进多组参考气检查系统稳定性。
    如果真是氧阀处漏,你可以用氩气检漏啊,用氩气从外面吹氧气阀各个接口处,,同时进行Ar40的时间/强度扫描,如果漏气的话,Ar40的峰强度会明显增大的

    instrument2007 发表:单体同位素GCC-irms,thermo的,做样-正构烷烃,高碳数(25碳)后碳13值偏负:
    氧化管充分氧化,Ar检漏没漏(主要是针阀、GC进样口、GC-oven内的四通等),DB-1MS柱子60m,进样口干净,柱子干净,老化过,
    有建议说是氧阀处漏,但是不知道怎么检漏(请高手指点一下),另外其它可能原因是?据有去德国的朋友说,老外基本上单体同位素就和色谱一样出数据,羡慕ing。请高手不吝赐教,谢谢。

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  • qibiao2008

    第2楼2009/07/23

    leopards
    你的问题解决了吗?

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  • leopards

    第3楼2009/07/23

    谢谢qibiao,问题有好转,应该会解决的,不是漏气的原因,数据做的还不错。但是,现在有两个问题在考虑:1-死体积;尤其是四通处。2-四通处的微露你一般如何解决的。这两个地方,我一般是Ar吹扫后不漏,但是就是担心仍然漏和存在很小的死体积,谢谢。

    qibiao2008 发表:leopards
    你的问题解决了吗?

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  • 52118341

    第4楼2009/12/23

    建议将4通更换为Y型的玻璃连接装置(press fit),市场上有的卖,那个比较好,不容易露,而且死体积小。

    leopards(instrument2007) 发表:谢谢qibiao,问题有好转,应该会解决的,不是漏气的原因,数据做的还不错。但是,现在有两个问题在考虑:1-死体积;尤其是四通处。2-四通处的微露你一般如何解决的。这两个地方,我一般是Ar吹扫后不漏,但是就是担心仍然漏和存在很小的死体积,谢谢。

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  • leopards

    第5楼2009/12/28

    谢谢,Y型-Press Fit有买到,由于四通那边已经搞的不漏气,所以没有更换Y型,谢谢

    52118341(52118341) 发表:建议将4通更换为Y型的玻璃连接装置(press fit),市场上有的卖,那个比较好,不容易露,而且死体积小。

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