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【求助】气质检测三聚氰胺 前处理求助

气质联用(GCMS)

  • 单位刚进一台气质 准备处理三聚氰胺 小弟从来没有做过 希望能有熟悉前处理的前辈指点一下 留个QQ 或者邮箱 大家交流学习下
    现在有个问题就是前处理中的衍生化一步,国标上只说明了 样品固相萃取后 N吹干 然后衍生化 我想知道N吹后 怎么将残留物转移到衍生化小瓶中,如果有损失会不会对数据有影响,衍生化小瓶使用多大容积的 用哪个公司的 什么型号的 以及小瓶使用后怎么清洗??
    希望有和我一样用气质检测三聚氰胺的大侠指点一下!!!!
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  • 辣椒王

    第1楼2009/06/23

    不用转移,直接在进样小瓶里面加衍生化试剂即可。最多也就3ml,稍大的瓶子都可以的。

    老实说,GCMS做Melamine效果并不好(可能我操作也还有待改进).按22388的方法做的话很有可能做不到那么低的浓度.我用HPLC的话,DAD都可以做到2个ppm以下很多。

    与其他同行交流了一下这个问题,主要还是说衍生化要求比较严格.首先是样品瓶必须完全无水,最后是吹干后在烘廂中烘烤一下保持干燥,再加衍生化试剂。而且衍生化试剂的比例最好也不要完全照国标。我用的是1:1,各加400微升。

    个人经验,供参考。

    tiger_675 发表:单位刚进一台气质 准备处理三聚氰胺 小弟从来没有做过 希望能有熟悉前处理的前辈指点一下 留个QQ 或者邮箱 大家交流学习下
    现在有个问题就是前处理中的衍生化一步,国标上只说明了 样品固相萃取后 N吹干 然后衍生化 我想知道N吹后 怎么将残留物转移到衍生化小瓶中,如果有损失会不会对数据有影响,衍生化小瓶使用多大容积的 用哪个公司的 什么型号的 以及小瓶使用后怎么清洗??
    希望有和我一样用气质检测三聚氰胺的大侠指点一下!!!!

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  • qpzsu

    第2楼2009/06/24

    注意要完全吹干,不能有水,一般可以在烘箱内衍生,加盖,我们是用顶空瓶衍生的,衍生完转移到进样瓶中。效果还可以,可以做到0.05ppm

    tiger_675 发表:单位刚进一台气质 准备处理三聚氰胺 小弟从来没有做过 希望能有熟悉前处理的前辈指点一下 留个QQ 或者邮箱 大家交流学习下
    现在有个问题就是前处理中的衍生化一步,国标上只说明了 样品固相萃取后 N吹干 然后衍生化 我想知道N吹后 怎么将残留物转移到衍生化小瓶中,如果有损失会不会对数据有影响,衍生化小瓶使用多大容积的 用哪个公司的 什么型号的 以及小瓶使用后怎么清洗??
    希望有和我一样用气质检测三聚氰胺的大侠指点一下!!!!

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  • 戈壁明珠

    第3楼2009/06/24

    应助达人

    楼主,氮吹和衍生可以在一个管子里,少一步转移。
    我用的是schott GL18 的反应管。

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  • 闲鹤野云

    第4楼2009/06/24

    同意本楼的建议,不需要转移的,氮吹的温度也是需要关注的

    zongguitang 发表:楼主,氮吹和衍生可以在一个管子里,少一步转移。
    我用的是schott GL18 的反应管。

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