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实验室分析仪器--质谱仪器真空系统主要组件

深蓝

2023/01/29

气质联用（GCMS）

质谱仪器真空系统主要包含如下一些部件:真空泵、真空计和真空阀。

1.真空泵

真空泵是获得真空的设备。市场上真空泵种类很多简单地可将其划分为低真空泵和高真空泵两大类。低真空泵又称前级真空泵，既可用于真空腔室的预抽真空，又可作为高真空泵的前级泵提供高真空泵正常工作所需要的前级真空；高真空泵包括扩散泵、涡轮分子泵、钛升华泵、溅射离子泵、吸气剂泵、低温泵等，负责真空系统里高真空的抽取。高真空泵启动的一个共同点是不在常压下启动，需要在一定的真空条件下启动。因此在一个真空系统中，低真空泵和高真空泵常常配合使用，共同完成抽取和保持系统真空的任务171现在一些真空仪器厂商根据市场，也已推出了将低真空泵和高真空泵功能组合在一起的真空机组，用来满足各类分析仪器对真空的需求。

2.真空计

真空计是测量真空的设备。真空计又可分为绝对真空计和相对真空计，前者直接测量空间内气体的压强，后者通过与压强有关的物理量间接地测量空间内气体的压强。按照真空计的不同原理与结构可细分为静态变形真空计、压缩式真空计、热传导真空计、电离真空计、气体放电真空计、辐射真空计等。真空阀是使真空隔离和保持的常用组件。

下面简单介绍部分常用的真空组件。

（1）扩散泵

扩散泵是通过加热使高闪点的泵油蒸发，形成高速气流从喷口喷出。由于油气喷口设计在靠近泵的进气口，且使油气向侧下喷出，因此进入泵内的气体分子会往高速油气流中扩散被带走，当气流到达由冷却水冷却的泵壁后，又会凝结成液体流回蒸发器，油气中因冷凝析出的气体分子就会在出气口处被前级泵抽出即扩散泵是靠油的蒸发、喷射、凝结重复循环来实现抽气任务的。扩散泵具有无噪声、无震动和成本不高等优点，但其极限真空偏低，且使用过程中易造成系统油气污染，现在很多新型质谱仪器上已不再使用。

（2）涡轮分子泵（turbo pump）

是通过高速旋转的多级涡轮转子叶片和静止涡轮叶片的组合进行抽气的，在分子流区域内对被抽气体产生很高的压缩比，从而获得所需要的真空性能，对被抽气体无选择性、无记忆效应，操作简单、使用方便。

（3）钛升华泵

主要依靠电子轰击或通电加热使吸气材料升温，达1200～1500℃时它将不断升华并沉积在水冷泵壁内表面，形成新鲜的活性膜层而不断地吸收和“掩埋”气体分子。对活性气体主要是形成固化化合物，对惰性气体主要是“掩埋”。

（4）溅射离子泵

溅射离子泵是靠电磁场的作用产生潘宁放电而使气体分子电离，利用电离产生的离子高速轰击阴极钛板引起钛原子溅射，连续制造活性吸气膜使电离了的气体分子收附于其中达到抽气效果的真空泵。

（5）吸气剂泵

利用能够吸收气体的物质来获得真空的装置（常用来作吸气剂的物质为锆铝、锆石墨、锆钒铁等）。工作过程:首先将锆铝吸气剂加热至激活（900℃）形成活性表面，然后降温至工作温度（400℃）即可吸气。吸气机理:

①化学吸收，锆铝吸气剂与其接触的活性气体如O2、CO、CO2、N2、烃类化合物发生化学反应，生成稳定的化学物；

②化学吸附，锆铝吸气剂和一些气体如氢在一定温度下生成氢化物，温度稍高时，气体从表面层扩散入内层成为溶解于锆铝吸气剂合金晶格内的固溶体；

③物理吸附，锆铝吸气剂的多孔表面依靠范德华力使气体分子附着在表面和孔隙中（注:物理吸附的气体在温度升高时便可很快释放）

（6）低温泵

利用20K以下的低温表面冷凝容器中的气体和水蒸气而获得真空的设备。利用泵体内温度不同的两级低温板（65K、1K）来冷凝吸附真空系统中的气体分子及水分子达到使系统获得高真空。第一级低温板温度保持在65K（-08℃）左右，主要用于冷凝吸附真空系统中的水分子；第二级低温板温度为15K（-28℃），主要用于冷凝吸附真空系统中的气体分子（H2、N2、Ar）。低温泵主要由制冷循环系统和低温泵泵体两部分组成；制冷系统使用高纯氦气作为制冷剂，对环境无害，工作安全性好。

（7）机械泵

机械泵是运用机械方法不断地改变泵内吸气空腔的体积，使被抽容器内气体的体积不断膨胀，从而获得真空的装置。它可以直接在大气压下开始工作，极限真空度一般为1.33～1.33×10^-2pa，抽气速率与转速及空腔体积的大小有关，一般在每秒几升到每秒几十升之间。

（8）全量程冷阴极真空规

这是一种全量程的新型冷阴极真空规，它集成了两个独立的真空测量系统（Pirani Cold Cathode冷阴极电离真空计系统），测量范围为5×10^-91000mbar（1bar＝10⁵Pa），真空技术在20世纪得到迅速发展，并有广泛的应用。20世纪初，旋转式机械泵、皮氏真空计、扩散泵、热阴极电离真空计等真空获得和真空测量设备的相继出现，为质谱技术的发展创造了条件。接着，油扩散泵、涡轮分子泵、离子泵、低温泵等新型真空获得设备的出现，促使真空技术进入超高真空时代，质谱仪器的性能指标也得到了显著提高

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