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【求助】请教气谱使用过程中，出峰的重复性不好问题

zj152527

2009/06/23

气相色谱（GC）

我想请教一个问题，我在做农药含量分析的时候，用的是岛津GC2010，发现，一个浓度在重复进样的时候，他的出峰面积不一样，重复性不好，这是什么原因？
补充一下，就是我做的这个农药品种，没有标准样品（标样），是我用原药自己配的一系列浓度梯度，想用这些出峰面积来做一个标准曲线，再进行含量检测。方法是一篇文章中介绍的。在做的时候都出峰，但就是出峰的重复性不好,这是什么原因？？
请指教！！谢谢！！
我还想说下就是，出峰面积的差异很大，就说浓度为0.1的时候吧，有的出峰面积是3千多、4千多，有时候就是1万多了！

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戈壁明珠

第1楼2009/06/23

应助达人

原药稀释来做标准曲线吗？
标准品重复性不好可能是仪器还没有稳定，还有就是原药中含有的其他物质对目标物的响应有影响。当进样口等部件有污染时比较严重。
不知你的原药里有那些辅助配剂？不能妄下结论。

0

happy水中月

第2楼2009/06/24

仪器重现性不好
1、进样技术不佳
2、检测器处漏气
3、载气（氢气，分流）阀不稳
4、在进样的线性范围外进样
5、气化垫漏气
6、进样器坏
7、色谱柱严重流失或污染

0

zj152527

第3楼2009/06/24

我是用原药稀释做的标准曲线，浓度分别是0.1、1、2、5、10ppm，我做过两次了，第一次就是一个浓度他的锋面积会相差很多，我看到文章上用的非极性的柱子，而我使用的是hb－5极性柱子，这会不会有影响啊？
我的原药当中有些什么成分我也不是很清楚，原药的含量只给了大于97％。
zongguitang 发表:原药稀释来做标准曲线吗？
标准品重复性不好可能是仪器还没有稳定，还有就是原药中含有的其他物质对目标物的响应有影响。当进样口等部件有污染时比较严重。
不知你的原药里有那些辅助配剂？不能妄下结论。

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