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【求助】有关噪声和最低检出限的测量

迷途小书童

2008/05/02

气相色谱（GC）

今日分析一个微量氧气,TCD测量,5A分子筛.测量结果很小,0.009%,我不认为TCD可以测量到这种地步,准确性应该很差,所以,我想做下MDL,Agilent的仪器都有性能+噪声报告,我做了这个报告:

时间范围噪声噪声噪声
开始结束 (6*SD) (ptop) (ASTM) 波动漂移
[min] [min] [25 μV] [25 μV] [25 μV] [25 μV] [25 μV]
0.400 0.800 0.2442 0.2122 - - 1.249

根据检出限定义,必须知道噪声N是多少,这个报告中噪声有好几个,如果要采用
D=2N/S ,我该采用哪个噪声进行计算,应该是ptop这个,如果是这个,他的单位是[25 μV],那么噪声计算是[25 μV]*0.2122还是直接就是0.2122?

在噪声报告中有性噪比一项,O2的性噪比是1.0,这个比例应该说非常差了,定量用性噪比要求大于10,那么最小检测量Q是可不可以粗略的用实际测量值*10/1.0计算?又或者性噪比是1000,最小检测量可以用实际测量值*10/1000来计算?按照Agilent的说法,如果超过10 ,最小检测量需要将样品按比例稀释到性噪比是10,再看结果是否正好也是这个比例计算下的浓度!气体我没办法做稀释,所以我只想问是否可以粗略用比例计算?

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戈壁明珠

第1楼2008/12/27

应助达人

用这种比例算不合适，因为存在一个线性范围的问题。即高浓度和低浓度是不是在一个曲线上。

0

duqycj

第2楼2009/01/04

我这两天也在做工业氧中乙炔的检出限
我们空分装置要求液氧中乙炔是小于0.1ppm
不过我们用安6890N fid 我看大概测了下 3倍信噪比大概是0.5ppm左右
好像用性能报告里面的差别还是比较大的
我认为可以根据基线粗略的计算下

0

duqycj

第3楼2009/01/04

0.1ppm的也可以出峰但很难自动积分只有靠手动
所以做起来还是要仔细观察挺不让人省心的
不过也没办法看看是不是能通过改变条件让检测器灵敏度提高点定量环已经是最大的了实在不行就没辄了

0

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