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【求助】大米中氰戊菊酯检测的问题

  • xudong7879
    2009/06/24
  • 私聊

农残检测

  • 问题1.氰戊菊酯重复性差,一般如何解决?
    2.氰戊菊酯加标回收率超过150%,为什么?
    前处理方法:正己烷:丙酮=1:1超声提取,浓缩,过佛罗里硅土,定容。
    仪器方法:进样口220,程序升温:150保持3分钟,20/min,升到210保持3分钟,10/min,升到260,1/min 升到270,保持5分钟
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  • 戈壁明珠

    第1楼2009/06/24

    应助达人

    你是只做氰戊菊酯还是分析很多种农残?一般重现性不好是因为系统污染或者仪器还没有稳定导致的,至于回收率高,很可能是因为有基质效应导致的。做一个基质标。

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  • 第2楼2009/06/25

    你说的重复性差是标准品重复性差还是样品重复间的重复性差?如果是标准品重复性差,如楼上所说,是仪器污染或者未稳定造成的,如果是样品重复间的重复性差,则主要是样品前处理中出现了问题,一般是spe阶段可能会造成损失。

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  • 雾非雾

    第3楼2009/06/25

    应助达人

    氰戊菊酯应该属于比较好做的。建议用氨基或PSA柱净化,不要用佛罗里硅土柱。

    xudong7879 发表:问题1.氰戊菊酯重复性差,一般如何解决?
    2.氰戊菊酯加标回收率超过150%,为什么?
    前处理方法:正己烷:丙酮=1:1超声提取,浓缩,过佛罗里硅土,定容。
    仪器方法:进样口220,程序升温:150保持3分钟,20/min,升到210保持3分钟,10/min,升到260,1/min 升到270,保持5分钟

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  • 第4楼2009/06/25

    用佛罗里硅土的一样的,呵呵,天天用,没见不好。

    mcds 发表:氰戊菊酯应该属于比较好做的。建议用氨基或PSA柱净化,不要用佛罗里硅土柱。

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  • xudong7879

    第5楼2009/06/26

    你们佛罗里硅土洗脱液比例如何

    watericecat 发表:用佛罗里硅土的一样的,呵呵,天天用,没见不好。

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  • 我在故我思

    第6楼2009/06/26

    大米样品基质比较的简单,干扰不多;重现性不好可能是由于操作步骤引起的。

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  • 第7楼2009/06/26

    就是标准上推荐的:正己烷:丙酮=9:1

    xudong7879 发表:你们佛罗里硅土洗脱液比例如何

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  • czh1030

    第8楼2009/06/26

    我们做大米几乎是不净化的呀!

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  • 戈壁明珠

    第9楼2009/06/27

    应助达人

    大米中用有机溶剂能提取出来的物质不多,分析很多项目都可以不用净化或者非常简便。

    czh1030 发表:我们做大米几乎是不净化的呀!

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  • xudong7879

    第10楼2009/06/27

    我是一个样品处理完后,每针和每针的重复性差,不是样品与样品的重复性差,这如何处理

    hotdoglet 发表:大米样品基质比较的简单,干扰不多;重现性不好可能是由于操作步骤引起的。

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