庐山居士
第2楼2009/06/26
燃烧头火焰分叉,可能的原因有两个:一是乙炔气体不纯所至,二是燃烧头狭缝积炭堵塞造成。针对第二种原因,应将样品消化完全,另外将样品过滤,还有就是定期清洗燃烧头狭缝,我们是瓦里安的原吸,清洗的方法有下面两种,仅供参考:
一、将燃烧头倒放于0.5%的稀硝酸中,使火焰槽(Slot)能完全浸入。静置过夜,以蒸馏水冲洗干净,再倒放于稀释之实验室清洁剂中(例如Decon 90),以超声波振荡约10分钟。以蒸馏水冲洗干净,晾干。可用无屑纸巾先擦拭,再以无油污之压缩空气吹干。
不用担心燃烧头会被腐蚀,一般燃烧头都是耐高温耐腐蚀的钛合金制成,我们隔一段时间会把燃烧头取下倒置于稀硝酸中过夜,取出用纯水冲洗干净后会发现燃烧头狭缝会变得光亮如新。
二、若污染严重,使用纸制名片, 插入燃烧头火焰槽中,并倒入金属磨亮剂 (例如铜油Brasso) 至卡纸之两面。上下移动卡纸,以磨除沉积物(注意 : 切勿使用金属片)。再倒些磨亮剂于布上,顺着燃烧头火焰槽擦拭,火焰槽应该很光亮,最好再使用超音波振荡,以除去微量之磨亮剂。
因为没有买到合适的金属磨亮剂,所以知道这个方法,但没有真正做过。
庐山居士
第5楼2009/06/26
anping老师的这个燃烧头浸泡液让人看的有的奇怪,1:1的盐酸那可是6mol/L啊,虽然比不上浓盐酸,但腐蚀性还是非常的强,我曾经试过,滴一滴6mol/L HCL到水泥地上,地面上马上吱吱的冒气泡,燃烧头挡的住这么强的酸吗?一般都用0.5%的稀硝酸(不到0.2mol/L),这种浸泡液非常安全,因为一般标样空白就是用0.5%或1%的稀硝酸。
夕阳
第7楼2009/06/27
居士的担心是有道理的.但是请注意我说得是"清洗"而不是"浸泡",即使用棉球沾上盐酸清洗燃烧缝,同时我已经强调"(注意时间要短,否则要腐蚀坏燃烧头),最后用水洗净。"不过经过居士的提醒,的确要补充一点:这种清洗方法对不锈钢或钛合金材料的燃烧头保证不会产生危害(其他材料的燃烧头我本人没有实践过,暂且搁置一旁,留给大家试验)。
谈到盐酸滴到水泥地面起泡的现象很正常,因为盐酸对碳酸钙的反应要远远强于金属,否则为何用盐酸清洗水垢呢?
至于使用0.5%的硝酸对结垢严重的燃烧缝而言,可以说是“杯水车薪”,反应的时间需要太长了。无论何种类型酸,何种浓度的酸,对于清洗金属制品而言,一般均不主张“浸泡”法。因为根据实践证明,无论多么大浓度的酸,即使是不锈钢的材料,照样可以将它因浸泡而腐蚀坏,我已遇到数起因使用低浓度的酸浸泡燃烧头(一夜)而致使被腐蚀坏的案例;最起码可以将金属表面腐蚀没有了光泽,不信大家可以试试看。
至于标样使用硝酸作为介质,主要是防止氯离子对原吸化的干扰,而且经过试验证明,1%~3%酸度介质的标样,对于原吸测试的灵敏度是最佳的浓度。同时标样是盛在玻璃瓶子中的,不是盛在金属容器中的,这与清洗燃烧头的安全与否似乎联系不大吧?
haodou000
第10楼2009/06/30
(1) 正常的火焰形状在上部(即尾焰部)是月牙形,无断焰或跳焰,颜色呈天蓝色。
(2) 当燃烧缝被堵塞或污染时,火焰形状会发生改变,如断焰、跳焰、锯齿焰、山峰焰等,同时颜色会发生改变(乙炔不纯除外),这就影响了测量结果的重现性;根据朗伯比尔定律:
ABS=Log1/T×K×C×L
可以看出当燃烧缝两端被堵塞致使有效光程L变短,使吸光值大大下降,影响了灵敏度。
(3) 清洗方法:
a) 当轻微堵塞时,用皱纹名片纸擦拭即可;千万不能用滤纸,因为滤纸沾水后易破损使堵塞更加剧,加之缝隙处火焰温度低,残留的滤纸不能被烧尽,效果反而适得其反。这是许多用户操作的误区。
b) 当严重堵塞时,将燃烧头取下分解后把上盖部分翻转朝下放在搪瓷盘子中,用1:1的盐酸浸泡(酸面只要浸到燃烧缝突起部即可)或用沾有盐酸的脱脂棉擦拭,注意:此方法操作时间要短、否则破坏燃烧头的光洁性;清洗后要用蒸馏水充分冲洗不留余酸,以免腐蚀部件。
c) 当上述方法无效时,用背部经砂轮打磨出锯齿的小号壁纸刀片轻轻拉通,千万不能用锋利的刀片粗鲁地刮刨,否则会使材质柔软的不锈钢燃烧峰被刮出锯齿,使火焰产生断焰。