老化验工
第1楼2009/06/30
首先需要说明:银量法(莫尔法、佛尔哈德法和法扬斯法)都只适用于常量卤素、银离子的分析,半微量分析的误差较大,微量的氯几乎不可能测定。因为沉淀滴定的前提是浓度要达到生成沉淀的水平,另外生成的沉淀悬浊液中,有颜色的指示物中要能识别出颜色突变,以确定终点。据此,对于土壤中氯,估计含量较低。你可以做一个小试验:取一定量的土壤按分析浸出溶液,加适量硝酸酸化(也可能你就是用硝酸溶解的),然后取少量溶液,加入几滴硝酸银溶液,如果没有沉淀或沉淀色极淡,说明这土壤中的氯是不能用银量法测定的。需要用离子选择性电极法或离子色谱法测定。
其次,即使能用银量法测定,对于氯离子而言,莫尔法的误差是比佛尔哈德法少,因为佛尔哈德法涉及到氯化银与硫氰酸银的沉淀转化,尽管可有机试剂来包裹沉淀,这是一种不稳定状态,效果未必好,对于常量氯尚可,对于半微量氯误差就很大。
对于氯以外的其他卤素离子及银的测定,佛尔哈德法是比莫尔法的干扰少,好看终点,但对氯而言则不然。
有机溶剂包裹氯化银决不会出现糖衣片式的好结果,能在表面有一薄层就行了,要包裹得好,一是不能加热,它会促进氯化银聚沉,二是尽量让氯化银非常分散,你可以试试:先加有机溶剂,然后准确加入过量银标准溶液,立即振摇,这样沉淀可能会分散得好些,包裹也会好一些。未必有效、未必准确,试试吧。
风之笑容
第2楼2009/06/30
黄老师:真是太感谢您了!您真是太谦虚了!
"先加有机溶剂,然后准确加入过量银标准溶液,立即振摇,这样沉淀可能会分散得好些,包裹也会好一些。未必有效、未必准确,试试吧。"
有一次用量筒刚量过邻苯二甲酸二丁酯,没有洗,直接用来量HNO3,加入溶液中,再加入AgNO3(导致溶液中先有邻苯二甲酸二丁酯,后有沉淀,),发现这份溶液中的沉淀被包裹的很好,明显与另一份不一样.!!我还以为出错了,把它给倒了!可惜,错失了一个发现科学真理的良机!
国标(肥料中氯离子含量的测定)中的加入溶液的顺序不能调整一下?
murongqingchen
第4楼2013/09/05
Ins_5622d293
第5楼2022/10/25
老师,请问基体里有硫酸根怎么用莫尔法测定氯离子呢?我试了一下用硝酸钡沉淀硫酸根之后再测,但是硝酸钡的量不好控制,而且终点不好判断。