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7LiNMR

核磁共振技术(NMR)

  • 今天做了7Li的NMR,发现十分敏感,几乎和作H差不多。Li谱一般都是用什么定标啊?我是用了系统的默认。
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  • 第1楼2005/07/21

    那当然,7Li的天然丰度92.5,接近1H的丰度了.
    我记得是用LiCl做内标,请核证.

    liusky 发表:今天做了7Li的NMR,发现十分敏感,几乎和作H差不多。Li谱一般都是用什么定标啊?我是用了系统的默认。

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  • 第2楼2005/07/21

    是LiCl,溶剂是D2O,1M的浓度,弛豫时间为0.3~3秒。

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  • 第3楼2005/08/05

    1. 7Li NMR 灵敏好测, 一般以 1 mol/L 的 LiCl 水溶液定标为零 (不必动用到氘代试剂).
    2. 我们课题近来探讨了一些 Li 的无机盐以及有机 Li 的化学位移变化. 以下 7Li NMR 的浓度与温度效应, 供大家参考.

    锂试剂    饱和 (ppm)    饱和/5 (ppm)
    LiCl, 常温    -0.34    0.04
    LiCl, 70 oC    -0.36    -0.02
    LiOHa, 常温    0.05    0.06
    LiOH , 70 oC    0.01    0.01

    粗观: 浓度/温度升高, 化学位移向高场移动.

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  • 第4楼2005/08/08

    switchable probe 探头可以测LINMR谱吗,怎么测啊

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  • 第5楼2005/08/14

    1. Autoswitchable probe 是探头的一种, 属于宽频探头, 可以检测几十种核素 (一般可以到 15N), 但还有几十种得用超低频探头 (例如 Hg, Ag).
    2. 要检测 H,C,F,P 外的其他核素 (例如 7Li NMR), 需要先更换合适的波长杆 (一个探头箱里有好几根杆), 每根波长杆适合某段频率用以检测某几个核素. 波长杆装好后, 才开始进行调谐, 由 qtune 或 btune 指令调探头下面的电容与匹配, 直到信号最强. 实地参观或操作过后才好了解是怎么回事. 总之, 检测 H,C,F,P 以外的核素比较麻烦, 我们单位多半每几个星期集合想检测某核素的课题组在几天内一起检测.

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  • 第6楼2005/08/16

    我们这里的核磁什么都不用换,直接调出标准谱就可以做。就像做C,H一样。同时还可以做Al,Sn等很多核。

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