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【求助】大家请看我的标准曲线线性怎么这么差(测K,图文都有)?

  • 风之笑容
    2009/07/01
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 原子吸收法,测K,标准曲线浓度为:0,0.5,1.0,2.0,4.0ppm,用去离子水稀释!


    进入去离子水后,值在0.0655与0.05214之间跳动
    从去离子水中拿出之后,值在0.0038与0.0062之间跳动

    提液量:3.8ml/min
    火焰颜色呈蓝色.

    1.0ppm溶液中,燃烧头向上调中,值在变大,









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  • chemistryren

    第1楼2009/07/01

    楼主的去离子水可能有问题,没有达到"去离子"的效果.

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  • 风之笑容

    第2楼2009/07/01

















    用了两个小时后,再测一下提液量,值有3.8ml/min变为3.0ml/min了(这是个顽疾,难以治愈.以前用

    的时候每次都出现这个问题.我发誓,溶液绝对干净.).
    以前测K用的标准溶液是:0,10,20,40,80ppm,用的是浸提剂(含有一定量的盐分)定容.稀释了20倍再

    测定,在运气好的情况下,相关系数可达到0.997
    请问我的仪器有什么问题?或者还要什么图我再截过来!

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  • ldgfive

    第3楼2009/07/01

    应助工程师

    感觉你的雾化器和火焰状态不太稳定

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  • mdw001

    第4楼2009/07/01

    除了火焰欠稳,还觉得你的浓度太高了,都到0.8Abs 了,校正曲线能不弯曲吗? 这个浓度范围应该采用非线性拟合曲线了。
    你以前用较低浓度的系列(从0.1开始的)是不是线性要好一些?

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  • 第5楼2009/07/01

    我的经验:
    1 你的去离子水不够纯,要么是有少量K元素,要么就是其他元素的焰色大,导致吸去离子水时也有这么高的吸光度了。
    2 你的雾化器不在最佳状态,锯齿状是因为久不久形成一滴液滴,导致雾化结果突变。
    3 标准曲线如此糟糕,是火焰量或者火焰高度不对,前提是你的标准溶液配制没问题哦。
    4 吸液管拿出、放进时曲线有突变,也是雾化效果突变的结果,或者你严重弯折了吸液管,导致气流突变了。

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  • 该帖子已被版主-chemistryren加2积分,加2经验;加分理由:积极参与讨论
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  • 风之笑容

    第6楼2009/07/01

    是的,你说的很有道理,

    你说雾化效率不好,不仅你一个在这样说,有什么改进的办法吗?年初刚买的仪器,总不至于再换个雾化器吧?

    "标准曲线如此糟糕,是火焰量或者火焰高度不对".说明书上推荐的为5mm,但有个朋友教我一种调燃烧头的方法:把吸管插入一溶液中,再调燃烧头高度,吸光度最大时,即为最佳高度.
    我按此方法调,发现调的越高,吸光度值越大.
    请教一下,你们平时是怎么调的?

    dadaying 发表:我的经验:
    1 你的去离子水不够纯,要么是有少量K元素,要么就是其他元素的焰色大,导致吸去离子水时也有这么高的吸光度了。
    2 你的雾化器不在最佳状态,锯齿状是因为久不久形成一滴液滴,导致雾化结果突变。
    3 标准曲线如此糟糕,是火焰量或者火焰高度不对,前提是你的标准溶液配制没问题哦。
    4 吸液管拿出、放进时曲线有突变,也是雾化效果突变的结果,或者你严重弯折了吸液管,导致气流突变了。

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  • 风之笑容

    第7楼2009/07/01

    是的,去离子水有很大原因(用的是两天前的越纯水)
    今天又新制了一些越纯水,好多了.
    相关系数达到0.998了,虽不怎么样,但个人感觉差不多!
    多谢大家了..

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