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【求助】某单位新购进的X衍射仪,发现给测试试样的XRD数据衍射强度普遍偏小,最多几百,怎么回事呀?

X射线衍射仪(XRD)

  • 某单位新购进的X衍射仪,发现给测试试样的XRD数据衍射强度普遍偏小,最多几百,怎么回事呀?,而且据说测试某些材料的XRD峰测试不出来,到别的地方测试就能够测定出?原因何在?是不是那个什么电子管还是什么原因?使得靶材被轰击的电子数量不够?
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  • qcz9999

    第1楼2010/01/06

    使用的是哪种型号的仪器,试验条件是啥,仪器参数设定多少

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  • XRD

    第2楼2010/01/14

    要测出高强度来,有以下几个方面的办法可想:

    一是提高原始功率,原始功率也就是两种,一种是普通光管,一种是转靶光管。后者的功率远大于前者。我估计楼主使用的是前者。既然原始功率没办法了,那么就得提高电压和电流。我看到过有单位只开20kv,20mA。那么神仙也提不高衍射强度。

    二是提高光的利用率,比如有些厂家使用一些技术,使散光折射后变成平行光,就是很好的例子。

    三是使用多点接收。如果一个时侯,一种计数器只接收一个点的数据,而另一种则可同时接收256个数据,当然,效率就提高了。

    四是增大样品的尺寸。我见过有的人只使用一点点粉末,或者一个毫米见方大小的块体在那里测。在无意中降低了衍射效率。衍射强度与被照射的体积是成正比的。当然,光斑有一定的尺寸,超出光斑的样品是不起作用的。

    五是延长扫描时间。如果用10分钟做一个样品不怎么样,那么我用10小时做一个样品,肯定会有好的结果。有人曾问过衍射仪的检出限是多少,有人说是10%,有人说是5%,也有人说是1%。最近我做过一个样品的残余奥氏体含量,只有0.38%。最绝的是,我最近还碰到一个被银污染的金刚石样品,里面居然含有0.04%wt的银(做成分分析的结果是0.038%wt)。

    六,换一个更好的光管。同一台衍射仪做同一个样品,相同靶材的光管,我做过,用原来菲利普光管可以达到5000cps,而用另一家的只有1000cps。

    七 如果再不行,再买一台好的吧。

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  • xiaochong98

    第3楼2010/05/29

    是否光路偏了,没有调好。

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  • hytpco

    第4楼2010/05/30

    我们也想做低碳低合金钢中残余A含量定量测量,那么少的A怎么能精确定量啊?是按照国标方法做吗?老师说一下具体过程,多谢!

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  • 微风细雨

    第5楼2010/05/30

    电压电流参数选小了;狭缝太小等都可能导致做出来的强度偏小。

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  • iangie

    第6楼2010/05/30

    应助达人

    哥哥,看到这个,我瞬间对你五体投地。请教你是如何做到的,除了加长扫描时间以外?

    XRD(huangjw) 发表:最绝的是,我最近还碰到一个被银污染的金刚石样品,里面居然含有0.04%wt的银(做成分分析的结果是0.038%wt)。

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  • jidzhang

    第7楼2010/05/31

    应该是光路有问题,前一段我们友邻单位的也遇到这个情况,从线探测器换到点探测器后马上有类似状况,调整光路后就ok了。

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  • 大陆

    第8楼2010/06/01

    interesting。
    方便把这两个实验的原始数据拿出来看看吗?

    XRD(huangjw) 发表:最近我做过一个样品的残余奥氏体含量,只有0.38%。最绝的是,我最近还碰到一个被银污染的金刚石样品,里面居然含有0.04%wt的银(做成分分析的结果是0.038%wt)。

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  • lovezwg

    第9楼2010/07/16

    很有可能是光路问题,X聚焦没在样品上。如果不是这样,那就就是光管出问题了!

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  • guyilinby

    第10楼2010/07/23

    我们有一台x'pero,上次房间空调坏掉,发现强度标准硅最强峰的强度只有四五百,后来温度降下来后强度回复到3000,这两天因为测试,进出人多,而且我们房间有ups放热厉害,发现整个房间温度到了29,强度只有1000了,不知道明天室温降下来后能不能恢复,建议楼主业考虑下这种可能性

    gggarnet(gggarnet) 发表:某单位新购进的X衍射仪,发现给测试试样的XRD数据衍射强度普遍偏小,最多几百,怎么回事呀?,而且据说测试某些材料的XRD峰测试不出来,到别的地方测试就能够测定出?原因何在?是不是那个什么电子管还是什么原因?使得靶材被轰击的电子数量不够?

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