XRD
第2楼2010/01/14
要测出高强度来,有以下几个方面的办法可想:
一是提高原始功率,原始功率也就是两种,一种是普通光管,一种是转靶光管。后者的功率远大于前者。我估计楼主使用的是前者。既然原始功率没办法了,那么就得提高电压和电流。我看到过有单位只开20kv,20mA。那么神仙也提不高衍射强度。
二是提高光的利用率,比如有些厂家使用一些技术,使散光折射后变成平行光,就是很好的例子。
三是使用多点接收。如果一个时侯,一种计数器只接收一个点的数据,而另一种则可同时接收256个数据,当然,效率就提高了。
四是增大样品的尺寸。我见过有的人只使用一点点粉末,或者一个毫米见方大小的块体在那里测。在无意中降低了衍射效率。衍射强度与被照射的体积是成正比的。当然,光斑有一定的尺寸,超出光斑的样品是不起作用的。
五是延长扫描时间。如果用10分钟做一个样品不怎么样,那么我用10小时做一个样品,肯定会有好的结果。有人曾问过衍射仪的检出限是多少,有人说是10%,有人说是5%,也有人说是1%。最近我做过一个样品的残余奥氏体含量,只有0.38%。最绝的是,我最近还碰到一个被银污染的金刚石样品,里面居然含有0.04%wt的银(做成分分析的结果是0.038%wt)。
六,换一个更好的光管。同一台衍射仪做同一个样品,相同靶材的光管,我做过,用原来菲利普光管可以达到5000cps,而用另一家的只有1000cps。
七 如果再不行,再买一台好的吧。
guyilinby
第10楼2010/07/23
我们有一台x'pero,上次房间空调坏掉,发现强度标准硅最强峰的强度只有四五百,后来温度降下来后强度回复到3000,这两天因为测试,进出人多,而且我们房间有ups放热厉害,发现整个房间温度到了29,强度只有1000了,不知道明天室温降下来后能不能恢复,建议楼主业考虑下这种可能性