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【求助】液质响应值低的问题

ring83410

2009/07/13

液质联用（LCMS）

我公司有一台Waters的UPLC+TQD。6月20日前做硝基呋喃都还稳定，相应也正常，但7月份以来就不行了，以前响应最好的AMOZ（内标）有6.5*e5，现在只有1.6*e5了，小了5倍多！内标，标准品都这样，相应低的SEM更是看不出峰了！本以为是质谱方法需要调整，但调整后还是这样。不知道是为什么？
注：
1、仪器使用一年多了，毛细管没洗过。前段时间氮气流量忽然减小，工程师说是毛细管脏的原故，但是将氮气流量降低不影响仪器使用，所以没有更换毛细管。这次是不是因为毛细管脏，所以才导致硝基呋喃响应低呢？问题是做沙星类和磺胺类都没问题的，就是硝基呋喃做不出来。
2、我公司这台液质是从公司配电房直接拉的电线，上星期楼外的电线两次半夜被偷，导致仪器接连两次晚上停机，这会不会也会使仪器出问题呢?
急需答案！谢谢！

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第1楼2009/07/13

可能是你的仪器脏了，需要清洗，你可以把毛细管和一、二级锥孔、预六级杆等都拆下来清洗。
如果停电，真空停了一段时间，再开，可能信号要一段时间才能上去的。

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zhufangwei

第2楼2009/07/13

应该把毛细管清洗一下的，由于是停了点的缘故，最好能够将质谱条件重新做一下优化看看。
ring83410 发表:我公司有一台Waters的UPLC+TQD。6月20日前做硝基呋喃都还稳定，相应也正常，但7月份以来就不行了，以前响应最好的AMOZ（内标）有6.5*e5，现在只有1.6*e5了，小了5倍多！内标，标准品都这样，相应低的SEM更是看不出峰了！本以为是质谱方法需要调整，但调整后还是这样。不知道是为什么？
注：
1、仪器使用一年多了，毛细管没洗过。前段时间氮气流量忽然减小，工程师说是毛细管脏的原故，但是将氮气流量降低不影响仪器使用，所以没有更换毛细管。这次是不是因为毛细管脏，所以才导致硝基呋喃响应低呢？问题是做沙星类和磺胺类都没问题的，就是硝基呋喃做不出来。
2、我公司这台液质是从公司配电房直接拉的电线，上星期楼外的电线两次半夜被偷，导致仪器接连两次晚上停机，这会不会也会使仪器出问题呢?
急需答案！谢谢！

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ring83410

第3楼2009/07/13

一级锥孔在第一次停电就洗过了！二级锥孔和六级杆都没洗过！因为麻烦，所以信号还好就没洗过！我感觉是毛细管,后天换个新的再试试！

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ring83410

第4楼2009/07/13

质谱条件都重新做过了！还没用！
zhufangwei 发表:应该把毛细管清洗一下的，由于是停了点的缘故，最好能够将质谱条件重新做一下优化看看。

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pingpingzhu

第5楼2009/07/13

洗洗更健康了。肯定是脏了，估计打了某些浓度太高的东西。

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zhufangwei

第6楼2009/07/15

那样品降解也是很有可能的啊，硝基呋喃见光不是易分解么。

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ring83410

第7楼2009/07/15

我每次都是当天处理当天上机的，所以不应该会存在降解的问题！我感觉还是仪器的毛病！今天重新换过毛细管，响应有点提高，可是还不理想！
zhufangwei 发表:那样品降解也是很有可能的啊，硝基呋喃见光不是易分解么。

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ring83410

第8楼2009/08/01

前两天把二级锥孔洗了，今天刚做了硝基呋喃，相应正常了！估计是仪器脏了吧！

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steven

第9楼2012/10/16

我也遇到了这样的情况，做NPEO正常，做PFOA响应从原来的1万多降到了只有几百，不知道洗二级锥孔管用不？

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