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【求助】同一母瓶出来的标准品,稀释到两个子瓶里,浓度差别异常

  • ydjinghong
    2009/07/16
  • 私聊

分析化学

  • 大家好,我早晨配制了2ppm的有机磷混合标准品,中午做了一个稀释到10ppb的检测还比较正常,下午又配了一个10ppb的,结果峰面积仅为上午的5分之一,仪器运行条件都是一样的,期间未对方法和设备进行任何改动,将下午的样品瓶重走一遍,结果还是差不多,这是怎么了呢? 然后第二天将上午的瓶再走一遍,浓度也明显变低了很多,不过部分农药浓度正常; 配制的方法都是一样的,理论浓度经过反复计算是没有问题的;
    都有哪些可能会对浓度影响这么大呢?
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  • 它山之石

    第1楼2009/07/16

    这么低的浓度,哪个环节出点小问题都会产生很大的影响。同时配两个试试看。

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  • pingpingzhu

    第2楼2009/07/16

    仪器一般不会有问题,还是查查配置过程中的问题。

    ydjinghong 发表:大家好,我早晨配制了2ppm的有机磷混合标准品,中午做了一个稀释到10ppb的检测还比较正常,下午又配了一个10ppb的,结果峰面积仅为上午的5分之一,仪器运行条件都是一样的,期间未对方法和设备进行任何改动,将下午的样品瓶重走一遍,结果还是差不多,这是怎么了呢? 然后第二天将上午的瓶再走一遍,浓度也明显变低了很多,不过部分农药浓度正常; 配制的方法都是一样的,理论浓度经过反复计算是没有问题的;
    都有哪些可能会对浓度影响这么大呢?

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  • ydjinghong

    第3楼2009/07/21

    我用的内标物是菲-d10,今天发现内标物跟正常的比,也只有2ppb,真是奇怪,内标物不会无缘无故的减少吧,我怀疑是仪器某个位置截留了样品,会是什么呢?

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  • 深蓝

    第4楼2009/07/22

    应助达人

    你是否考虑到了仪器的稳定性呢?
    仪器在一段时间内对同一物质的响应值是不太一样的

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  • Randy

    第5楼2009/07/22

    仪器有问题的可能性不大,主要是看配置过程!可重配一对平行标样,应该可以找出原因!

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  • ydjinghong

    第6楼2009/07/23

    尝试了多种办法,问题还是没有解决

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  • mahuafeng2006

    第7楼2009/07/23

    这不足以证明就是你的标液出了问题题 ,因为你是用早上建立的校准曲线去测下午配的标准液,这么长时间了,仪器的灵敏性完全有可能变差了,如果你将早上和下午配制的连续分析,如发现两个结果差异很大的话则说明是标液的问题 ,如果两个标液同时偏大或是同时偏小,则说明仪器的状态已改变,即灵敏性有了改变,或是仪器的重复性很差。这时需要重建校准曲线,或是维护保养一下仪器。

    ydjinghong 发表:大家好,我早晨配制了2ppm的有机磷混合标准品,中午做了一个稀释到10ppb的检测还比较正常,下午又配了一个10ppb的,结果峰面积仅为上午的5分之一,仪器运行条件都是一样的,期间未对方法和设备进行任何改动,将下午的样品瓶重走一遍,结果还是差不多,这是怎么了呢? 然后第二天将上午的瓶再走一遍,浓度也明显变低了很多,不过部分农药浓度正常; 配制的方法都是一样的,理论浓度经过反复计算是没有问题的;
    都有哪些可能会对浓度影响这么大呢?

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  • fxr&gjh

    第8楼2009/07/23

    能不能说一下你那个2ppm和10ppb的标品是怎么配置的?

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  • mahuafeng2006

    第9楼2009/07/23

    你重做校准曲线不就得了吗,仪器的状态不可能永远都不改变的。仪器的灵敏 性随时都是有可能改变的,所以当你发现不准时就要重新制作校准曲线才行,如果灵敏性上不去的时候就需要保养仪器了。

    ydjinghong 发表:大家好,我早晨配制了2ppm的有机磷混合标准品,中午做了一个稀释到10ppb的检测还比较正常,下午又配了一个10ppb的,结果峰面积仅为上午的5分之一,仪器运行条件都是一样的,期间未对方法和设备进行任何改动,将下午的样品瓶重走一遍,结果还是差不多,这是怎么了呢? 然后第二天将上午的瓶再走一遍,浓度也明显变低了很多,不过部分农药浓度正常; 配制的方法都是一样的,理论浓度经过反复计算是没有问题的;
    都有哪些可能会对浓度影响这么大呢?

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  • ydjinghong

    第10楼2009/07/24

    标液配制方法:我们是用乙腈:甲苯(3:1)的溶液定容到2ml的,先加3:1约1.5ml,然后取10微升2ppm的混合有机磷标准品,最后定容到2ml
    标准曲线是可以重新做,不过正常状态下,57种农药峰形都很好,而不好的状态下,很多农药已经找不到了,这样检测的话,还是得不出正确的结果,主要是它差别特别大,从10ppb有的就没了,有的变成1ppb了

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