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【方法】王水消化原子荧光分光光度计同时测定土壤中砷汞

土壤固体废弃物监测

  • 1、测定步骤:称取过0.149mm尼龙筛的土壤样品0.2-0.3g(精确至0.0002g)于50ml比色管中,加入10ml1+1新鲜配制的王水(HCl+HNO3=3+1),放于沸水浴中保温2小时,冷却后定容。同时进行空白试验。
    2、汞的测定:直接上机测定,标准系列0、1、2、4、8、10ng/ml。
    3、砷的测定:取剩余的上清液25ml于50ml比色管中,加入1ml浓HCl,10%硫脲+抗坏血酸(1+1)5ml,定容。放置半小时后,上机测定,标准系列0、10、20、40、80、100ng/ml。
    10%硫脲+抗坏血酸:称10g硫脲于小烧杯中,小心加水加热溶解,再加5g抗坏血酸,溶解后,定容100ml。现用现配
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  • 第1楼2005/07/28

    这样我也做过,Hg高出了2-3倍.不知何故!
    不知楼主
    你有没有出现过这种情况?

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  • 第2楼2005/07/29

    汞的曲线可以再降低一点,我一般使用0.2-1.0ug/L。
    沸水浴时需要在中间晃动瓶子,这样效果比较好
    沸水浴后冷却后立即加入重铬酸钾,当天消解当天上机检测
    加入重铬酸钾和还原剂的样品可以进行汞砷同测,加入混匀半小时就好了

    fantorcy 发表:1、测定步骤:称取过0.149mm尼龙筛的土壤样品0.2-0.3g(精确至0.0002g)于50ml比色管中,加入10ml1+1新鲜配制的王水(HCl+HNO3=3+1),放于沸水浴中保温2小时,冷却后定容。同时进行空白试验。
    2、汞的测定:直接上机测定,标准系列0、1、2、4、8、10ng/ml。
    3、砷的测定:取剩余的上清液25ml于50ml比色管中,加入1ml浓HCl,10%硫脲+抗坏血酸(1+1)5ml,定容。放置半小时后,上机测定,标准系列0、10、20、40、80、100ng/ml。
    10%硫脲+抗坏血酸:称10g硫脲于小烧杯中,小心加水加热溶解,再加5g抗坏血酸,溶解后,定容100ml。现用现配

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  • 第3楼2005/08/01

    0、1、2、4、8、10ng/ml汞的曲线的确高出很多,0.2-2ng/ml的曲线范围比较好,重铬酸钾我也不加,感觉不错,水浴消化一小时也可,其他都一样.

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  • 第4楼2005/11/04

    50ml的比色管有汞污染,我将50ml比色管在酸缸中浸泡24小时,然后在测定时将5%盐酸(载流)到入50ml比色管,过一会儿作样品分析,发现有汞检出,大于0.1μg/L(曲线第一点),而100ml则没有,不知各位有何高见!!!!

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  • 第5楼2005/11/09

    估计是吸附的Hg没有浸泡干净!

    sjb215600 发表:50ml的比色管有汞污染,我将50ml比色管在酸缸中浸泡24小时,然后在测定时将5%盐酸(载流)到入50ml比色管,过一会儿作样品分析,发现有汞检出,大于0.1μg/L(曲线第一点),而100ml则没有,不知各位有何高见!!!!

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  • 第6楼2007/05/14

    各位大侠,能不能把你们的详细方法附件发上来啊?
    加重铬酸钾的量及浓度是多少啊??
    盼复!!
    谢先

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  • 第7楼2007/05/14

    溶样时加塞可减少汞污染。

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  • 第8楼2007/05/16

    偶也没有详细的附件啦。
    感觉一楼写的很实用啦。

    重铬酸钾只要加一点点就行了。不加问题也不大。


    xu20000599 发表:各位大侠,能不能把你们的详细方法附件发上来啊?
    加重铬酸钾的量及浓度是多少啊??
    盼复!!
    谢先

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  • 第9楼2007/05/16

    Hg很难做的。

    sosolee 发表:这样我也做过,Hg高出了2-3倍.不知何故!
    不知楼主
    你有没有出现过这种情况?

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