【求助】原子荧光测汞，平行很差？

LZ介绍一下检测的详细过程吧

应助达人

仪器条件
普析通用的原子荧光
原子化器高度：10mm
电流：30mA
载流：2％硝酸
还原剂：0.5％KOH,0.05％KBH4
标准曲线范围：0--1ug/L

载流空白为：63
样品空白：71
标曲中0.1ug的响应值为122
但是同一个样品（样品做了4个重复）检测出来的响应值有：14，39，20，45

试剂中可能存在微量Hg

微波消解过程是如何进行的？

应助达人

消解程序：

800w 100％ 6min 120度 保持2min
800w 100％ 8min 185度 保持20min


等冷却后，用水定容至25mL，上样

建议更改程序
800w 100％ 5min 80度 保持5min
800w 100％ 5min 120度 保持5min
800w 100％ 15min 185度 保持20min

应助达人

样品的响应值很低，假设排除前处理的问题，说明样品中汞含量很低。不知楼主有没有做过仪器的检出限，我觉得样品的含量在检出限附近。

按数值上来看，你的样品在0.01-0.02ppb了。要做稳定这个浓度的样品，一个是曲线做低，如0.02-0.2或0.05-0.5ppb的曲线。另一个方法是用汞富集装置。

如果浓度确实这样低，那出现这个波动也是可以理解的。毕竟离检出限很近了，比空白值也高不了多少。