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【求助】农残检测回收率超过120甚至超过200

  • yangyunl0l0
    2009/07/28
  • 私聊

农残检测

  • 悬赏金额:20积分状态:已解决
  • 谢谢你们.我觉得我是按照你们说的那样去做了:我再详细说说我的检测过程麻烦将军们再给仔细看看,看我的过程中漏掉什么或什么地方做的不对.
    今天(7月.27)早上第一步:称取空心菜25.55克,小白菜26.64克.黄瓜27.62克分别加混标B-09-0002-0(混标编号)(都用来做回收率)浓度分别为甲拌磷3.2,氧化乐果6.4,甲基对硫磷3.2,甲胺磷3.2三唑磷6.4敌敌畏3.2 单位(ug/ML)另外称取空心菜24.64ug/ML什么都不加,第二步分别加入50毫升乙腈 匀浆机上匀浆2分钟。过漏斗进入装有6克食盐具塞比色管中,振荡后放置5分钟,抽取10毫升上层溶液至烧杯后水浴埚上氮吹至尽干,第三步使用丙酮多次清洗烧杯。大约有7毫升然后到刻度离心管定容至5毫升。第四步分别各取1-2毫升装入上机瓶上机 。结果回收率就都很高 均在100之多

田7 2009/07/28

加这么高的浓度做加标?

雾非雾 2009/07/29

[quote]原文由 [B]watericecat[/B] 发表: 楼主这是ny 761的方法,有机磷用这个方法不用净化,但是基质效应很强。用与样品相同的空白基质经过前处理后,在定容的时候加入标准品做标准曲线进行定量。[/quote] 如果有基底效应加标在,那是不是在定容过程存在浓缩的现象使回收率变高了。

2009/07/29

[quote]原文由 [B]mcds[/B] 发表: [quote]原文由 [B]watericecat[/B] 发表: 楼主这是ny 761的方法,有机磷用这个方法不用净化,但是基质效应很强。用与样品相同的空白基质经过前处理后,在定容的时候加入标准品做标准曲线进行定量。[/quote] 如果有基底效应加标在,那是不是在定容过程存在浓缩的现象使回收率变高了。[/quote] 是在最后定容的时候加入标准品,不存在浓缩的。或者把定容好的空白样品溶液作为溶剂来稀释标准品。

calfstone 2009/08/01

提供几个思考的方向: 1、计算问题。这个问题是经常忽视的。 2、混合标准的问题,如果有条件换下。可以在处理好的样品中直接做回收率,考察下仪器和标准及基体效应的问题 解决问题是个性化的,但能提供给你的只能是些思考的方向。

isee 2009/08/04

偶尔超过120还可以接受,但超过200就不行.

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  • 雾非雾

    第1楼2009/07/28

    应助达人

    以我做农残检测的感觉,您采用的前处理方法中根本就没有净化的步骤,也就是乙腈提取出来的东西都进样了,这是不是回收率高的原因的(基底也算成农药了)。

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  • 第2楼2009/07/28

    楼主这是ny 761的方法,有机磷用这个方法不用净化,但是基质效应很强。用与样品相同的空白基质经过前处理后,在定容的时候加入标准品做标准曲线进行定量。

    mcds 发表:以我做农残检测的感觉,您采用的前处理方法中根本就没有净化的步骤,也就是乙腈提取出来的东西都进样了,这是不是回收率高的原因的(基底也算成农药了)。

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  • 田7

    第3楼2009/07/28

    加这么高的浓度做加标?

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  • yangyunl0l0

    第7楼2009/07/29

    恩 浓度是有点高 但问题应该跟这没关系吧 .按你说的那样 低浓度的我也做过 回收率依然很高

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  • 雾非雾

    第8楼2009/07/29

    应助达人

    如果有基底效应加标在,那是不是在定容过程存在浓缩的现象使回收率变高了。

    watericecat 发表:楼主这是ny 761的方法,有机磷用这个方法不用净化,但是基质效应很强。用与样品相同的空白基质经过前处理后,在定容的时候加入标准品做标准曲线进行定量。

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  • 第9楼2009/07/29

    是在最后定容的时候加入标准品,不存在浓缩的。或者把定容好的空白样品溶液作为溶剂来稀释标准品。

    mcds 发表:如果有基底效应加标在,那是不是在定容过程存在浓缩的现象使回收率变高了。

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  • calfstone

    第10楼2009/08/01

    提供几个思考的方向:
    1、计算问题。这个问题是经常忽视的。
    2、混合标准的问题,如果有条件换下。可以在处理好的样品中直接做回收率,考察下仪器和标准及基体效应的问题
    解决问题是个性化的,但能提供给你的只能是些思考的方向。

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  • isee

    第11楼2009/08/04

    偶尔超过120还可以接受,但超过200就不行.

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  • smallhill

    第12楼2009/08/11

    ny这方法做有机磷回收是偏高。。。但有几种很低。。如甲胺磷。。

    总有这种感觉,加50ml乙腈在振荡后好像少了很多。(我是用具盖的容量瓶,看得到体积。)特别是做 一些干货时(如冬菇),都没10ml,我的做法时加一定量的水,泡一下,再加乙腈。。。。

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  • realtiger

    第13楼2009/08/12

    有些步骤值得商榷,到不一定是导致高回收的原因
    标样没必要加那么高,水平在0.几就足够;
    进样品时,前后多进几针标样,浓度要和样品中浓度接近或相同;
    标样要从加标的储备标准液稀释而来,不能用另一批or另一瓶。

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