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【求助】农残检测回收率超过120甚至超过200

  • yangyunl0l0
    2009/07/28
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:30积分状态:已解决
  • 谢谢你们.我觉得我是按照你们说的那样去做了:我再详细说说我的检测过程麻烦将军们再给仔细看看,看我的过程中漏掉什么或什么地方做的不对.
    今天(7月.27)早上第一步:称取空心菜25.55克,小白菜26.64克.黄瓜27.62克分别加混标B-09-0002-0(混标编号)(都用来做回收率)浓度分别为甲拌磷3.2,氧化乐果6.4,甲基对硫磷3.2,甲胺磷3.2三唑磷6.4敌敌畏3.2 单位(ug/ML)另外称取空心菜24.64ug/ML什么都不加,第二步分别加入50毫升乙腈 匀浆机上匀浆2分钟。过漏斗进入装有6克食盐具塞比色管中,振荡后放置5分钟,抽取10毫升上层溶液至烧杯后水浴埚上氮吹至尽干,第三步使用丙酮多次清洗烧杯。大约有7毫升然后到刻度离心管定容至5毫升。第四步分别各取1-2毫升装入上机瓶上机 。结果回收率就都很高 均在100之多

xinjundragon 2009/12/07

应该是基质效应问题,样品净化不彻底,但也根本达不到完全净化,农药检测发生回收率偏高是很常见的现象,很多人没发现这个问题,造成检测结果脱离真值。尤其是有机磷农药和拟除虫菊酯类农药明显,常用的解决办法有,内标法、基质匹配法、保护剂法,不同的方法适合不同的基质情况,看实际情况而定。

2009/07/28

是基质效应的影响,用与样品相同的空白基质经过前处理后,在定容的时候加入标准品做标准曲线进行定量。

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  • 第1楼2009/07/28

    是基质效应的影响,用与样品相同的空白基质经过前处理后,在定容的时候加入标准品做标准曲线进行定量。

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  • 老多_小多

    第2楼2009/07/28

    干扰,样品净化不够

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  • ycybs

    第3楼2009/07/29

    有两个问题我们交流一下:1、最后上机的时候溶液时白色还是什么颜色?如果是无色,那么哪一步颜色被去除?2、你用的是内标法吗?建议使用内标法。

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  • ycybs

    第4楼2009/07/29

    计算方法可能有点问题,建议你把计算公式发上来

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  • 雾非雾

    第5楼2009/07/29

    应助达人

    除色素要用carb.我们是用外标法。农残检测多是用外标法。

    ycybs 发表:有两个问题我们交流一下:1、最后上机的时候溶液时白色还是什么颜色?如果是无色,那么哪一步颜色被去除?2、你用的是内标法吗?建议使用内标法。

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  • 小余儿

    第6楼2009/07/29

    用外标法效果好些,你试试用加表样做回收率看看。

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  • 云里雾里

    第7楼2009/09/29

    前处理好像没看出什么问题,怎么只有卷心菜做了未加标处理,小白菜和黄瓜没做,是不是他们农残含量已知呀,前处理没问题的话,只能是计算出了问题,计算是最好用绝对添加量来计算。

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  • 雾非雾

    第8楼2009/09/29

    应助达人

    您的方法根本未对样品进行任何步骤的净化,回收率高是不是基底影响的缘故。

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  • longhaoxia

    第9楼2009/09/30

    应该是净化不够,基质偏离造成的

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  • 楚无伤

    第10楼2009/09/30

    建议楼主过一下柱子
    先把色素洗脱

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