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石墨炉加热参数的三条最基本的规则

yswn

2005/08/02

原子吸收光谱（AAS）

石墨炉加热参数的三条最基本的规则
1、避免试样暴沸
假如试样暴沸，将飞溅出石墨管，并因此而明显降低分析精度。同当试样在石墨管中冒泡和扩散，灵敏度和精确度也会下降
若直接分析高浓度和高粘度有机试样（如血液，尿和血浆）时，应注意它容易暴沸和冒泡。不要试图使试样迅速干燥。试样应该慢慢地干燥，以使溶液不致在加热中扩散
2、防止待测元系在原子化前丢失
为降低原子化阶段的背景，往往设置较高的灰分温度。这样，待测元素就容易在灰化阶段丢失，即使是相同的待测元素，蒸发温度也会随它的化学特性而变化。
3、选择适应于待测元素的原子化温度
试样原子化不充分时，由于污染或共存物质的干扰，不仅使测定灵敏感度降低，而且会使分析精度降低，假如原子化温度过高（尤其对于低熔点的元素如镉）检测记录系统跟不上原子化信号，重现性和灵敏度也会下降。

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第1楼2005/08/02

在灰化阶段发生爆沸
分别将起始温度和最终温度抬高5度，，或在采用阶段升温时在最终温度下增加一步干燥
在干燥阶段发生
发生在设定时间的前一半，则降低起始温度，每次5度，如果发生在后半，几降低最终温度
在设定时间的前一半干燥就完成了，测将起始温度和最终温度分别降低每次5度，如设定干燥时间为30秒，降温后使干燥过程在20-25秒内完成。

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第2楼2005/08/02

避免试样暴沸,还可以考虑干燥温度和采用斜波升温方式来解决,当然了也要考虑基体主要成分的沸点

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第3楼2005/10/27

非常好的经验总结.我很需要,以后多交流.

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第4楼2005/11/02

非常有帮助,谢了

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