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白钨量的测定
wangchangjidu1
2009/08/04
私聊
分析化学
白钨量的测定(硫氰酸盐吸光光度法)
1.方法提要
试样以盐酸(5+95)在沸水气浴上加热提取白钨矿,再以硫氰酸盐吸光光度法测定其中的三氧化钨量。
测其范围:0.10~40%
2.试剂
盐酸(5+95)。
氢氧化钠(20%)。
其它试剂方碱熔硫氰酸盐吸光光度法相同。
3.分析步骤
称取0.2000~0.6000克试样(随同试样做试剂空白),置于250毫升烧杯中,加100毫升盐酸(5+95),用玻璃捧搅匀。。置于沸水汽浴上分解40~60分钟,(每隔10分钟搅拌一次)取下,加40毫升20%氢氧化钠溶液,充分搅拌,冷却至室温,移入200毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。于过滤。
称取2.00~10.00毫升试液置于50毫升比色管中,以下按碱熔硫氰酸盐吸光光度法分析步骤操作,测其三氧化钨(白)钨量:
4.允许差
含二氧化钨量(%) 允许差(%)
≤0.10 0.02
0.11~0.20 0.03
0.31~0.50 0.05
0.51~1.00 0.10
1.01~2.00 0.15
2.01~5.00 1.2
5.01~10.00 0.30
> 0.50
5.注意事项
本方法虽然具有操作简便,分析流程短的特点,但在操作条件下,白钨矿的分解率仅为95%左右,而且也会有部分的黑钨矿被分解,因此分析结果仅供参考。
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