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【求助】高蛋白含量样品甜蜜素的前处理问题

气相色谱(GC)

  • 最近在做冰激凌和乳饮料里的甜蜜素测定。样品前处理基本都是按照国标方法做的,但是每次做含乳成分较高的的样品时,当最后振荡均匀后都会出现乳化现象,正己烷的有机层基本就没有了!离心液无法分层!不知道该如何解决!
    希望各位朋友帮帮忙,提供点好的处理方法~
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  • happy水中月

    第1楼2009/08/04

    加点盐看看乳化情况能不能改善

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  • jq007

    第2楼2009/08/04

    样品先进行下蛋白质沉淀再做效果会好的多。

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  • 297071764

    第3楼2009/08/05

    谢谢各位~能具体说下如何进行蛋白质沉淀么?这样做会对分析的样品造成影响吗?

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  • symmacros

    第4楼2009/08/05

    应助达人

    转帖:用亚铁氰化钾和硫酸锌沉淀除去蛋白质和脂肪。供参考。

    2.1 样品处理
    称取已混匀的均匀样品20 g(准确至0.0005 mg),冰激凌应解冻后再称,样品10mL蒸馏水转移至50 mL容量瓶中加入100g/L硫酸锌溶液32 g/L亚铁氰化钾溶液各5 mL,然后用蒸馏水定溶至刻度,混匀。放置30 min,用滤纸过滤,弃取初滤液5 mL,收集滤液备用。
    2.2 样品测定
    用10 mL移液管吸取10 mL滤液于100 mL分液漏斗中,再向分液漏斗中加入10 mL蒸馏水。在分漏斗中分别加入50 g/L亚硝酸钠溶液和100g/L硫酸溶液各5 mL,充分混匀后放入冰箱冷藏室中(保持温度在0—2~C)30 min,并经常摇动。在分液漏斗中用10mL移液管加入正己烷10mL及5.0g氯化钠振摇1 min,静止,分层后弃取水层,有机层经无水硫酸钠脱水后收集到小试管中,此液供气相色谱分析用。

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  • 297071764

    第5楼2009/08/13

    非常感谢您的提供的方法~~~帮了大忙了!!

    jimzhu 发表:转帖:用亚铁氰化钾和硫酸锌沉淀除去蛋白质和脂肪。供参考。

    2.1 样品处理
    称取已混匀的均匀样品20 g(准确至0.0005 mg),冰激凌应解冻后再称,样品10mL蒸馏水转移至50 mL容量瓶中加入100g/L硫酸锌溶液32 g/L亚铁氰化钾溶液各5 mL,然后用蒸馏水定溶至刻度,混匀。放置30 min,用滤纸过滤,弃取初滤液5 mL,收集滤液备用。
    2.2 样品测定
    用10 mL移液管吸取10 mL滤液于100 mL分液漏斗中,再向分液漏斗中加入10 mL蒸馏水。在分漏斗中分别加入50 g/L亚硝酸钠溶液和100g/L硫酸溶液各5 mL,充分混匀后放入冰箱冷藏室中(保持温度在0—2~C)30 min,并经常摇动。在分液漏斗中用10mL移液管加入正己烷10mL及5.0g氯化钠振摇1 min,静止,分层后弃取水层,有机层经无水硫酸钠脱水后收集到小试管中,此液供气相色谱分析用。

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  • symmacros

    第6楼2009/08/14

    应助达人

    不客气。不知对您的样品合适吗?

    297071764 发表:非常感谢您的提供的方法~~~帮了大忙了!!

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