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【求助】原子吸收火焰法测铜

故乡的一片云

2009/08/04

原子吸收光谱（AAS）

请各位大侠帮助解决一下：我在用湿法消解测试品中的铜，空白试剂是用8mL硝酸挥发至约1mL,然后定容至25mL，结果：试剂空白值是0.2119mg/L，为什么空白值这么高？我的曲线（吸光值）是0mg/mL（0.442），0.1mg/L（0.005），0.2mg/L（0.010），0.4mg/L（0.019），0.6mg/L（0.028），0.8mg/L（0.037），1.0mg/L（0.047），线性为0.999960，我用的是PE800原子吸收，硝酸是蒸馏过的，请各位大侠分析一下，谢谢！

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快乐

第1楼2009/08/04

应助达人

你把吸光度提上来，这样才好分析

1

chemistryren

第2楼2009/08/04

你的空白可能污染掉了,也可能是试剂本底高,你的标准曲线空白(就是不经过消解的空白)是多少吸光度?
zxf19810709 发表:请各位大侠帮助解决一下：我在用湿法消解测试品中的铜，空白试剂是用8mL硝酸挥发至约1mL,然后定容至25mL，结果：试剂空白值是0.2119mg/L，为什么空白值这么高？我的曲线是0，0.1mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，线性为0.999960，请各位大侠分析一下，谢谢！

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故乡的一片云

第3楼2009/08/04

谢谢，请你再给分析一下

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夜市

第4楼2009/08/04

你火焰测铜灵敏度太低了。请检查下进样系统是否赌了

空白这么高，极可能是污染了。

1

故乡的一片云

第5楼2009/08/04

0.442

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ldgfive

第6楼2009/08/04

应助工程师

应该是空白被污染了，你检查一下你的试剂和你的器皿
zxf19810709 发表:请各位大侠帮助解决一下：我在用湿法消解测试品中的铜，空白试剂是用8mL硝酸挥发至约1mL,然后定容至25mL，结果：试剂空白值是0.2119mg/L，为什么空白值这么高？我的曲线（吸光值）是0mg/mL（0.442），0.1mg/L（0.005），0.2mg/L（0.010），0.4mg/L（0.019），0.6mg/L（0.028），0.8mg/L（0.037），1.0mg/L（0.047），线性为0.999960，我用的是PE800原子吸收，硝酸是蒸馏过的，请各位大侠分析一下，谢谢！

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chemistryren

第7楼2009/08/04

我不知道你的标准曲线是怎么配的，后面几个浓度点用的介质是否和你的空白是同一个溶液？如果是，那放空白的那个瓶子被污染的可能性不大了，因为如果是空白瓶污染的话线性不会那么好。那么最大的可能是你的试剂本底就高。
从你的吸光度来看，仪器的灵敏度似乎也不够高，你的斜率估计在0.045左右，我的仪器斜率有0.12左右。
zxf19810709 发表:请各位大侠帮助解决一下：我在用湿法消解测试品中的铜，空白试剂是用8mL硝酸挥发至约1mL,然后定容至25mL，结果：试剂空白值是0.2119mg/L，为什么空白值这么高？我的曲线（吸光值）是0mg/mL（0.442），0.1mg/L（0.005），0.2mg/L（0.010），0.4mg/L（0.019），0.6mg/L（0.028），0.8mg/L（0.037），1.0mg/L（0.047），线性为0.999960，我用的是PE800原子吸收，硝酸是蒸馏过的，请各位大侠分析一下，谢谢！

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夕阳

第8楼2009/08/05

应助达人

楼主的提到空白我想应该是“样品空白”吧？这样做的目的是为了与未知样品的处理手段一致吧？
可是其他标准则按照逐次稀释的手段来配制的，其硝酸的含量大概在1～3％之间吧？我的看法是：
（1）应该配制与标样的配制方法一致的标准空白，即蒸馏水加硝酸即可。
（2）为了扣除湿法处理样品时的背景干扰，也就是楼主前面配制的空白可作为“样品空白”来处理，即在测试完成后，将这个样品空白减去即可。
（3）对于这个偏高的样品空白的吸光值结果(0.442Abs)而言确实过于高了些。即使硝酸不纯也不应该有如此高的吸光值；这需要楼主好好找找过高的原因。
zxf19810709 发表:请各位大侠帮助解决一下：我在用湿法消解测试品中的铜，空白试剂是用8mL硝酸挥发至约1mL,然后定容至25mL，结果：试剂空白值是0.2119mg/L，为什么空白值这么高？我的曲线（吸光值）是0mg/mL（0.442），0.1mg/L（0.005），0.2mg/L（0.010），0.4mg/L（0.019），0.6mg/L（0.028），0.8mg/L（0.037），1.0mg/L（0.047），线性为0.999960，我用的是PE800原子吸收，硝酸是蒸馏过的，请各位大侠分析一下，谢谢！

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