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【讨论】几根柱子都出双头峰了,怎么办?

液相色谱(LC)

  • 真晕死了,最近做不同的物质用到不同的柱子。原用的是C18、150mm的短柱,换了C8分析其它东西后再换回原来的C18,不过两三天的时间,原来用得好好的C18,混标中三个组分居然都出现双头峰了,峰形极差,而且保留时间提前了很多,三个组分都分不好了。进行了简单再生后,保留时间倒是往后了,三个组分也分得可以了,但双头峰现象仍未解决。又换了另一根250mm的长C18柱(只用过几次呢,有大半年没用了吧),居然也是双头峰。怎么弄都不行。是柱头塌了?有气泡?怎么会呢,几天前还好好的啊!?我该怎办?请大家不吝赐教!
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  • 小卢

    第1楼2009/08/09

    出现肩峰或分叉可能的原因 :
    1.样品体积过大 : 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%
    2.样品溶剂过强 : 采用较弱的样品溶剂
    3.柱塌陷或形成短路通道 : 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件
    4.柱内烧结不锈钢失效 : 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品
    5.进样器损坏 : 更换进样器转子
    我个人认为,第3的可能性大,你都是老柱子了。

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  • 柏坡

    第2楼2009/08/09

    可能是你流动相污染了,您检查系统了吗?您接保护柱了吗?

    您也可以拆下柱头筛板看看是否有污染。必要时要做修补处理

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  • 儒雅凤

    第3楼2009/08/10

    用C8柱做样时,进样器和检测器有可能被污染。换一台仪器试试,看看是不是柱子的问题。

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  • 知足常乐!

    第4楼2009/08/11

    有保护柱没?

    glzjssxl 发表:真晕死了,最近做不同的物质用到不同的柱子。原用的是C18、150mm的短柱,换了C8分析其它东西后再换回原来的C18,不过两三天的时间,原来用得好好的C18,混标中三个组分居然都出现双头峰了,峰形极差,而且保留时间提前了很多,三个组分都分不好了。进行了简单再生后,保留时间倒是往后了,三个组分也分得可以了,但双头峰现象仍未解决。又换了另一根250mm的长C18柱(只用过几次呢,有大半年没用了吧),居然也是双头峰。怎么弄都不行。是柱头塌了?有气泡?怎么会呢,几天前还好好的啊!?我该怎办?请大家不吝赐教!

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