魅力星光 2009/08/10
[quote]那就是说用的是草酸与用草酸钠对显色是有区别的了?[/quote] 高锰酸钾在酸性条件下与草酸可以发生氧化还原反应,生成二价锰离子(几乎无色)和二氧化碳、水。草酸是常见还原剂。分析化学中用的基准物质是草酸钠或草酸钾,因草酸本身含结晶水,不能做基准物质。用来标定高锰酸钾溶液的浓度。
老化验工 2009/08/10
在高锰酸钾与草酸或草酸钠的滴定反应中,只要你加了硫酸,草酸和草酸盐都能被滴定,现象完全一样,事实上标定时,可用基准草酸,也可用基准草酸钠,我以前做软锰矿测定时,两种都用过。另外,反应现象与是否干燥是没有关系的,只是不干燥的话,会产生误差,结果会标定高了,滴定时的变色完全相同。 你可能滴定快了。这个滴定体系中二价锰有催化作用,开始时较慢,如果预先加几滴硫酸锰,再滴入高锰酸钾,瞬间变变色(不加也是可以的,开始1-2滴慢一点),可以试试。 另外,难说你的高锰酸钾溶液里已经有二氧化锰的沉淀,因溶液颜色太深而没有看出来,滴入溶液时被稀释才看到,你可以取20ml蒸馏水,加入硫酸(按滴定条件吧),逐滴加入高锰酸钾,观察稀释后的溶液是澄清的紫红色还是暗棕色略带混浊? 另外,你可以配0.1M的硫酸亚铁溶液取20ml,加入硫酸和磷酸,用高锰酸钾滴定,不加热哦,这个反应很快,看是否出现褐色,正常时为无色到淡红色的变化(终点)。 如果还有问题可跟我联系。
老化验工
第3楼2009/08/10
该不是没加硫酸或没加热吧。高锰酸钾与草酸的反应要在加热条件下进行,否则,反应很慢,当着慢慢被还原为二价锰后,未反应的高锰酸根又可以跟二价锰反应生成褐色的二氧化锰。如果条件都正确,有硫酸存在,又加热的话,滴入的高锰酸钾立即被草酸还原,不存在局部过量的高锰酸钾,也就不会出现褐色了。你再回忆一下,无硫酸和不加热,缺任何一条件都会出现此现象。
高锰酸钾法,即使在硫酸中,大量锰离子存在时,只要有一定过量的高锰酸钾存在,都会产生二氧化锰(终点时过量1-2滴时,因浓度太稀,不至于反应)。
颠三倒四
第4楼2009/08/10
加热也加热了,还是温度计测量了一下,是78℃,硫酸是(10+90)来配置的啊,唯一没有按照标准来的是,我是直接用草酸来标定的,而不是草酸钠!!这个有区别吗?
老化验工
第10楼2009/08/10
在高锰酸钾与草酸或草酸钠的滴定反应中,只要你加了硫酸,草酸和草酸盐都能被滴定,现象完全一样,事实上标定时,可用基准草酸,也可用基准草酸钠,我以前做软锰矿测定时,两种都用过。另外,反应现象与是否干燥是没有关系的,只是不干燥的话,会产生误差,结果会标定高了,滴定时的变色完全相同。
你可能滴定快了。这个滴定体系中二价锰有催化作用,开始时较慢,如果预先加几滴硫酸锰,再滴入高锰酸钾,瞬间变变色(不加也是可以的,开始1-2滴慢一点),可以试试。
另外,难说你的高锰酸钾溶液里已经有二氧化锰的沉淀,因溶液颜色太深而没有看出来,滴入溶液时被稀释才看到,你可以取20ml蒸馏水,加入硫酸(按滴定条件吧),逐滴加入高锰酸钾,观察稀释后的溶液是澄清的紫红色还是暗棕色略带混浊?
另外,你可以配0.1M的硫酸亚铁溶液取20ml,加入硫酸和磷酸,用高锰酸钾滴定,不加热哦,这个反应很快,看是否出现褐色,正常时为无色到淡红色的变化(终点)。
如果还有问题可跟我联系。