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【求助】高锰酸钾的滴定?

  • 颠三倒四
    2009/08/10
  • 私聊

前处理综合讨论

  • 悬赏金额:20积分状态:已解决
  • 今天做了高锰酸钾的标定,感觉不对劲
    高锰酸钾是3天前配的,溶液是煮沸然后微沸一小时,然后过滤到棕色瓶中,存于暗处,今天取出,拿草酸做滴定标定,可高锰酸钾一滴进去溶液就变色了,不退色。而且,溶液颜色不是粉红色,而是类似于褐黄色。这是怎么回事?草酸是今天刚配的!!

魅力星光 2009/08/10

[quote]那就是说用的是草酸与用草酸钠对显色是有区别的了?[/quote] 高锰酸钾在酸性条件下与草酸可以发生氧化还原反应,生成二价锰离子(几乎无色)和二氧化碳、水。草酸是常见还原剂。分析化学中用的基准物质是草酸钠或草酸钾,因草酸本身含结晶水,不能做基准物质。用来标定高锰酸钾溶液的浓度。

老化验工 2009/08/10

在高锰酸钾与草酸或草酸钠的滴定反应中,只要你加了硫酸,草酸和草酸盐都能被滴定,现象完全一样,事实上标定时,可用基准草酸,也可用基准草酸钠,我以前做软锰矿测定时,两种都用过。另外,反应现象与是否干燥是没有关系的,只是不干燥的话,会产生误差,结果会标定高了,滴定时的变色完全相同。    你可能滴定快了。这个滴定体系中二价锰有催化作用,开始时较慢,如果预先加几滴硫酸锰,再滴入高锰酸钾,瞬间变变色(不加也是可以的,开始1-2滴慢一点),可以试试。    另外,难说你的高锰酸钾溶液里已经有二氧化锰的沉淀,因溶液颜色太深而没有看出来,滴入溶液时被稀释才看到,你可以取20ml蒸馏水,加入硫酸(按滴定条件吧),逐滴加入高锰酸钾,观察稀释后的溶液是澄清的紫红色还是暗棕色略带混浊?    另外,你可以配0.1M的硫酸亚铁溶液取20ml,加入硫酸和磷酸,用高锰酸钾滴定,不加热哦,这个反应很快,看是否出现褐色,正常时为无色到淡红色的变化(终点)。    如果还有问题可跟我联系。

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  • 魅力星光

    第1楼2009/08/10

    1.煮微沸1小时?时间太长了,一般15分钟就足够了,或者直接加沸水溶解后,在暗处放置一周,然后用虹吸管将上部澄清溶液移于茶色瓶中(或用玻璃棉滤过)保存,以备标定.

    2.草酸钠法需经110℃烘干2小时,滴定前加热至70~80℃,速度要快.

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  • 老化验工

    第2楼2009/08/10

       应该是反应条件的问题,不是试剂配制的问题。

    jianbiao1234 发表:今天做了高锰酸钾的标定,感觉不对劲
    高锰酸钾是3天前配的,溶液是煮沸然后微沸一小时,然后过滤到棕色瓶中,存于暗处,今天取出,拿草酸做滴定标定,可高锰酸钾一滴进去溶液就变色了,不退色。而且,溶液颜色不是粉红色,而是类似于褐黄色。这是怎么回事?草酸是今天刚配的!!

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  • 老化验工

    第3楼2009/08/10

    该不是没加硫酸或没加热吧。高锰酸钾与草酸的反应要在加热条件下进行,否则,反应很慢,当着慢慢被还原为二价锰后,未反应的高锰酸根又可以跟二价锰反应生成褐色的二氧化锰。如果条件都正确,有硫酸存在,又加热的话,滴入的高锰酸钾立即被草酸还原,不存在局部过量的高锰酸钾,也就不会出现褐色了。你再回忆一下,无硫酸和不加热,缺任何一条件都会出现此现象。
       高锰酸钾法,即使在硫酸中,大量锰离子存在时,只要有一定过量的高锰酸钾存在,都会产生二氧化锰(终点时过量1-2滴时,因浓度太稀,不至于反应)。

    jianbiao1234 发表:今天做了高锰酸钾的标定,感觉不对劲
    高锰酸钾是3天前配的,溶液是煮沸然后微沸一小时,然后过滤到棕色瓶中,存于暗处,今天取出,拿草酸做滴定标定,可高锰酸钾一滴进去溶液就变色了,不退色。而且,溶液颜色不是粉红色,而是类似于褐黄色。这是怎么回事?草酸是今天刚配的!!

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  • 颠三倒四

    第4楼2009/08/10

    加热也加热了,还是温度计测量了一下,是78℃,硫酸是(10+90)来配置的啊,唯一没有按照标准来的是,我是直接用草酸来标定的,而不是草酸钠!!这个有区别吗?

    zlhuang0132 发表: 该不是没加硫酸或没加热吧。高锰酸钾与草酸的反应要在加热条件下进行,否则,反应很慢,当着慢慢被还原为二价锰后,未反应的高锰酸根又可以跟二价锰反应生成褐色的二氧化锰。如果条件都正确,有硫酸存在,又加热的话,滴入的高锰酸钾立即被草酸还原,不存在局部过量的高锰酸钾,也就不会出现褐色了。你再回忆一下,无硫酸和不加热,缺任何一条件都会出现此现象。
       高锰酸钾法,即使在硫酸中,大量锰离子存在时,只要有一定过量的高锰酸钾存在,都会产生二氧化锰(终点时过量1-2滴时,因浓度太稀,不至于反应)。

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  • 颠三倒四

    第5楼2009/08/10

    “草酸钠法需经110℃烘干2小时”??怎么操作?

    kikiaa 发表:1.煮微沸1小时?时间太长了,一般15分钟就足够了,或者直接加沸水溶解后,在暗处放置一周,然后用虹吸管将上部澄清溶液移于茶色瓶中(或用玻璃棉滤过)保存,以备标定.

    2.草酸钠法需经110℃烘干2小时,滴定前加热至70~80℃,速度要快.

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  • 魅力星光

    第6楼2009/08/10

    就是要把草酸钠放进110℃烘箱烘2个小时,才使用..
    还有,草酸和草酸钠是有区别的...
    草酸钠是盐,草酸是有机酸
    草酸钠的水溶液中性或偏碱,草酸水溶液是酸性

    jianbiao1234 发表:“草酸钠法需经110℃烘干2小时”??怎么操作?

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  • 颠三倒四

    第7楼2009/08/10

    那就是说用的是草酸与用草酸钠对显色是有区别的了?

    kikiaa 发表:就是要把草酸钠放进110℃烘箱烘2个小时,才使用..
    还有,草酸和草酸钠是有区别的...
    草酸钠是盐,草酸是有机酸
    草酸钠的水溶液中性或偏碱,草酸水溶液是酸性

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  • 魅力星光

    第8楼2009/08/10

    高锰酸钾在酸性条件下与草酸可以发生氧化还原反应,生成二价锰离子(几乎无色)和二氧化碳、水。草酸是常见还原剂。分析化学中用的基准物质是草酸钠或草酸钾,因草酸本身含结晶水,不能做基准物质。用来标定高锰酸钾溶液的浓度。

    那就是说用的是草酸与用草酸钠对显色是有区别的了?

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  • 颠三倒四

    第9楼2009/08/10

    非常感谢你的答复

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  • 老化验工

    第10楼2009/08/10

    在高锰酸钾与草酸或草酸钠的滴定反应中,只要你加了硫酸,草酸和草酸盐都能被滴定,现象完全一样,事实上标定时,可用基准草酸,也可用基准草酸钠,我以前做软锰矿测定时,两种都用过。另外,反应现象与是否干燥是没有关系的,只是不干燥的话,会产生误差,结果会标定高了,滴定时的变色完全相同。
       你可能滴定快了。这个滴定体系中二价锰有催化作用,开始时较慢,如果预先加几滴硫酸锰,再滴入高锰酸钾,瞬间变变色(不加也是可以的,开始1-2滴慢一点),可以试试。
       另外,难说你的高锰酸钾溶液里已经有二氧化锰的沉淀,因溶液颜色太深而没有看出来,滴入溶液时被稀释才看到,你可以取20ml蒸馏水,加入硫酸(按滴定条件吧),逐滴加入高锰酸钾,观察稀释后的溶液是澄清的紫红色还是暗棕色略带混浊?
       另外,你可以配0.1M的硫酸亚铁溶液取20ml,加入硫酸和磷酸,用高锰酸钾滴定,不加热哦,这个反应很快,看是否出现褐色,正常时为无色到淡红色的变化(终点)。
       如果还有问题可跟我联系。

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