液质联用(LCMS)
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第1楼2009/08/10
按你描述的这个方法的最终液里面是没有三乙胺的,三乙胺是被弃去的。“流出液蒸干定容进样”这个没提到用什么溶液定容?
雾非雾
第2楼2009/08/11
因为就操作而言,硅胶柱(不干)里面多多少少也是还有些三乙胺的,丙酮甲醇冲洗应该会把三乙胺带下来吧,丙酮甲醇的洗柱液蒸干后是拿甲醇定容的。
第3楼2009/08/11
这种就算有残留在SPE硅胶柱里的微量三乙胺应该可以忽略的,本来三乙胺的添加量就才0.5了。
joon
第4楼2009/08/14
可以提供日本官方推荐的该方法吗
水番
第5楼2009/08/14
对质谱有影响,最好不要用!
yangsophia
第6楼2009/08/15
是呀,在上SPE后,三乙胺先被洗下来了,最后洗脱、蒸干的样品中已几乎没有三乙胺了。流动相中有三乙胺肯定是不行的但样品中如果有三乙胺的话,你也可以试试下面的办法去除(前提,你的液质软件中可以设定前几分钟的柱流出物转到废液中,即,不进MS)用纯的三乙胺配成10ng/ml稀溶液(很稀,而且只进1~2针,对MS影响不大),用该溶液在你的检测色谱条件下,看其保留时间是多少,是否和待测物相差1min以上,如果是,那直接设定前面(RT值+0.5)min的柱流出物to waste,这样三乙胺就不会进MS了,也不会影响离子化
lhz0702
第7楼2009/08/16
6楼方法不一定能用,如果在色谱柱上有异常吸附,可能就不出峰了,而是吸附在色谱柱。我以前曾做过三乙胺的测定,一般的反相柱都不出峰(流动相是中性的),只有是HILIC柱才出峰。
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