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【求助】有关SEM与HRTEM测试结果的矛盾

透射电镜(TEM)

  • 各位高手,小弟又遇到疑问了。
    最近分析测试结果,同样的样品,先做了SEM测试,根据上面标尺判断长成的棒直径在几百nm,同一次的样品我从别的地方做了HRTEM测试,根据标尺判断棒的直径远小于100nm,大约50-60nm。
    这个问题我很是疑惑,两次两个地方做的HRTEM都是不到100nm,在我们学校做SEM明显都很粗,远超过100纳米。
    那位高手能给解释一下啊,测试的照片都是电子照片。我查了N多资料也没搞清楚!先谢谢各位了!
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  • 天黑请闭眼

    第1楼2009/08/11

    如果SEM和TEM都经过标样校正了标尺,那么要看样品的分散情况,很可能是SEM的样品没有分散好,要么就是喷金过程没有控制好,样品熔接或者喷金太厚。

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  • sdnusea

    第2楼2009/08/11

    从测试情况来看应该测试过程没问题,测试老师都是非常熟练,并且我的样品也不是偶尔出的测试结果,多次测量都是这样。HRTEM我分别在郑州和南京做的测试也应该没问题。
    关于你说的SEM喷金问题,我个人认为这个造成误差应该没有这么大吧!
    附上我的照片请高手诊断





    shxie 发表:如果SEM和TEM都经过标样校正了标尺,那么要看样品的分散情况,很可能是SEM的样品没有分散好,要么就是喷金过程没有控制好,样品熔接或者喷金太厚。

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  • 大陆

    第3楼2009/08/11

    我认为此SEM照片分辨率较低导致样品"膨胀"。

    sdnusea 发表:

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  • sdnusea

    第4楼2009/08/11

    这位高手,分辨率低如果样品膨胀,标尺也会跟着膨胀啊,从这个图上还是能看出直径在几百纳米的
    谢谢

    handsomeland 发表:我认为此SEM照片分辨率较低导致样品"膨胀"。

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  • 天黑请闭眼

    第5楼2009/08/12

    用一个已知大小的样品再做一下SEM看看吧,最好同一条件。

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  • 大陆

    第6楼2009/08/12

    我的意思是你的图片细节模糊导致看起来变大了。
    说白了,sem图片质量差,不足以和别的测量结果比较。

    sdnusea 发表:分辨率低如果样品膨胀,标尺也会跟着膨胀啊,从这个图上还是能看出直径在几百纳米的
    谢谢

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  • 蓝莓口香糖

    第7楼2009/08/12

    在TEM里做中低倍像看看。HRTEM需要样品很薄,如果测试老师拼命挑薄样品给你拍照,那可能就找到最小的那些棒子了。

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  • Jin

    第8楼2009/08/12

    1)在TEM里面选取样品比较多的区域拍照
    并且多拍几个区域
    然后进行粒径统计
    看看怎么一个分布先
    2)我觉得你的SEM图像里面,表面样品下面
    的样品的粒径好像就比最上面的小,会不会
    在TEM观察时,有选择地选择了某些尺寸的样品进行
    观察!

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  • 天黑请闭眼

    第9楼2009/08/13

    或者跟样品的挂样有关?大颗粒团聚,不容易挂上?但只是猜测。

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  • sdnusea

    第10楼2009/08/13

    我在补充一张我的小放大倍数的SEM,这个是完整的


    经过大家讨论我感觉可能是我HRTEM测试的时候找的比较细的测的 这个可能是主要原因 或者我的棒状结构不牢固,做HRTEM样品时超声把它分散了。
    非常感谢大家的分析

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