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【资料】三聚氰胺萃取净化方法的比较

快乐

2009/08/11

食品常规理化分析

比较了目前流传的五种三聚氰胺萃取净化方法，并对萃取净化方法的每个步骤进行了探讨。在酸性条件下进行萃取，有利于将三聚氰胺萃取到水溶液中，同时，由于酸性条件下，三聚氰胺呈阳离子状态，便于阳离子交换固相萃取净化。

前处理方法比较
上述五个方法中，按照时间先后，最早是方法A，其次是方法B、方法D、再其次是方法C 和D。其中方法D 除了采用瓦里安的固相萃取柱外，其萃取及净化方法与方法A 完全相同。应该说，其他方法都是基于方法A 产生的。

萃取方法：
在上述六种萃取方法中（其中方法C 有两种萃取方法），除了方法C 中的萃取方法二，其余都是将三氯氰胺萃取至酸性水溶液中。而方法C 中的萃取方法二是先进行中性萃取，然后再将萃取溶液调节至酸性。三聚氰胺属于弱碱性化合物，根据美国国家药学图书馆（United States National Library of Medicine）的数据，其pKa = 5。因此，应该在酸性条件下(pH ≤ 3，pH 至少低于三聚氰胺pKa 两个pH 单位)将三聚氰胺萃取至水溶液中。由于在三聚氰胺在酸性条件下呈阳离子状态，便于固相萃取净化时采用阳离子交换柱吸附。方法B、C、D 中均加入了乙酸盐，与三氯乙酸形成缓冲溶液，以减少pH 的波动。

固相萃取净化：
上述五种方法中，固相萃取净化采用的均为混合型阳离子交换柱，其中方法A、D、E 中采用的均为高聚物为基质的亲水-亲脂混合型阳离子交换柱。Oasis MCX 和Cleanet PCX 柱的阳离子功能团为苯磺酸基，Bond Elut Plexa PCX 柱的阳离子交换功能团属性无数据可查。苯磺酸基属于强阳离子交换功能团，在任何pH 条件下都呈带负电荷的阴离子。因此，只要控制样品溶液的pH 使三聚氰胺呈阳离子状态，就能够被苯磺酸基通过离子交换方式吸附。而在上述溶液萃取中，三聚氰胺已经是在酸性条件下，所以是呈阳离子状态，可以被苯磺酸基吸附。方法B、C 并没有说明混合型阳离子柱中的阳离子交换剂是强阳离子交换剂还是弱阳离子交换剂。由于三聚氰胺属于弱碱，采用强阳离子交换剂是合理的。

分
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快乐

第1楼2009/10/08

应助达人

大家谈一谈你们是如何做的

0

hujiangtao

第2楼2009/12/29

应助达人

弱离子交换柱子更容易洗脱吧

0

去年冬天

第3楼2009/12/29

学习了.谢谢分享.

0

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