仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】索式萃取回收率低问题

  • chenlihong
    2009/08/11
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 我们采用索式萃取样品中phthalate含量,处理过程无任何变化,但回收率一直在降低。
    前处理过程:无水乙醚萃取溶剂,水浴温度:50度,萃取时间6小时,过层析柱,旋转蒸发仪蒸发后定容至25mL.
    数值从2000已经降到了600,请大家帮忙分析分析原因.
    +关注 私聊
  • logo蓝

    第1楼2009/08/11

    旋蒸压力多大?还有就是旋蒸水浴温度多高呢?如果这两个的条件合适的话,是不是问题出在旋转蒸发之后的转移过程上面了呢?试试在转移过程中超声一一分钟,用滴管移取,多淋洗几次后,看一下结果如何呢?

0
    +关注 私聊
  • chenlihong

    第2楼2009/08/12

    我们的旋蒸压力差不多是0.04MPa,旋蒸水浴温度为60度,旋转之后通过漏斗转移到容量瓶中,旋蒸用的烧瓶有用正己烷冲洗2次,定容后过0.45微米的有机滤膜后上机.
    不知这个过程会不会有损失.
    我们现在最担心的是萃取效果不好,但也没法得到验证.

    ren-rex 发表:旋蒸压力多大?还有就是旋蒸水浴温度多高呢?如果这两个的条件合适的话,是不是问题出在旋转蒸发之后的转移过程上面了呢?试试在转移过程中超声一一分钟,用滴管移取,多淋洗几次后,看一下结果如何呢?

0
    +关注 私聊
  • isee

    第3楼2009/08/12

    有钱买个快速溶剂萃取装置.

0
    +关注 私聊
  • 深蓝

    第4楼2009/08/13

    应助达人

    我们有这个,戴安的。温度180度,经常将萃取池卡在加热炉里面。烦恼不已......

    isee 发表:有钱买个快速溶剂萃取装置.

0
    +关注 私聊
  • chenlihong

    第5楼2009/08/13

    国标方法中要求用二氯甲烷萃取,采用温度为60-80度,我们采用64度,74度,回收率还是没有提升,此索式萃取装置与循环冷却水有相关吗,请问大家的冷却水方式?

0
    +关注 私聊
  • 它山之石

    第6楼2009/08/13

    不过层析柱看看。

0
    +关注 私聊
  • yangjianping071

    第7楼2009/08/13

    我们就没有过层析柱
    无水乙醚萃取溶剂,水浴温度:50度,萃取时间6小时,水浴蒸干
    正己烷定容,但是回收率也是不高,低

    chenlihong 发表:我们采用索式萃取样品中phthalate含量,处理过程无任何变化,但回收率一直在降低。
    前处理过程:无水乙醚萃取溶剂,水浴温度:50度,萃取时间6小时,过层析柱,旋转蒸发仪蒸发后定容至25mL.
    数值从2000已经降到了600,请大家帮忙分析分析原因.

0
    +关注 私聊
  • diamond

    第8楼2009/08/13

    溶剂的关系,乙醚萃取能力比较弱,换成氯仿或者别的。

0
    +关注 私聊
  • 马克思的战友

    第9楼2009/08/13

    应助达人

    绝对是转移时损失造成。

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...