【第二届网络原创作品赛】一种离子色谱仪器的完整操作使用过程和维护指南

很好的总结，其实仪器大体上都是相似的，只是如何做到精细。对于国产仪器虽然还有很长的路要走，不过还是值得大家去支持，我们需要的是性价比，不是只看性能，东西能用就好，不必最好。

楼主能否再完善一下，不错的原创作品啊。我加到参赛作品中了

好的哦，本来想加些图片上去的，可惜我没有数码相机啊，要不拍些照片会更好一些了，我再想想哦

有没有仪器的信息，可不可以传以下，这样对我不熟悉你们仪器的人也好入门。

有具体检测项目的操作程序么？

恩，好啊，主要是关于哪些方面的信息啊？再提醒我一下吧，感觉是个不错的主意哦

这个有的，等我想想整理一下啊
谢谢提醒哦

不错啊 转走了

kalooer 发表:一种离子色谱仪器的完整操作使用过程和维护指南
看到网上大部分区域是进口仪器的天下，网站也在呼吁重视国产仪器的发展，仅借我们单位的一台国产离子色谱仪器，进行介绍一下正规的使用过程和维护指南，更希望能借此为国产仪器出份力量。
此仪器型号为CIC-100型离子色谱仪，是青岛崂山一家离子色谱仪器厂家生产的仪器，具体配置了：仪器主机，在线脱气，小型串联双柱塞泵，罗丹尼六通手动进样阀，色谱柱恒温箱，抑制器，双电导池电导检测器，保护柱，shodex阴离子色谱柱，alltech阳离子色谱住，真空泵，沙芯抽滤瓶等。
一 仪器整体流程图：



二 仪器使用操作过程详解：
1，配置溶液：
a，流动相储备液配制：
（阴离子淋洗液）准确称取12.7188g基准Na2CO3固体粉末并准确定容到500ml容量瓶里，使完全溶解后经沙芯抽滤装置抽滤，转移到聚丙烯瓶中，即得到0.24mol/L的Na2CO3流动相储备溶液，放于冰箱中保存，以备后用。
（阳离子淋洗液）准确量取4.9ml甲烷磺酸至500ml容量瓶中并定容，即得到了0.15mol/L的阳离子淋洗液储备液经过滤后转移到聚丙烯瓶中冰箱内密封保存。
b，试剂储备液的配制：
根据预检测的各种离子种类找到相应的化合物，按照分子量计算配制1mg/L的该种离子储备液需要称取得量，然后按照a中的流程进行配制即得到相应的各种离子1mg/L的储备液，同样放于冰箱中保存，以备后用。
2，阴离子检测操作分析过程(抑制电导)：
开机：分别打开仪器，电脑，柱恒温主机开关（设置好恒温箱温度45度），仪器进入恒温阶段，与此同时，取一瓶超纯水进行脱气处理。

通水：将过滤头放置于脱气的超纯水中，分别先后打开在线脱气的电源和脱气开关，在仪器链接色谱柱的位置连接上两通管，在显示屏面板上调节流量至2.0ml/min，打开恒流泵开关，冲洗流路10分钟。并在此过程中配制淋洗液使用液：从0.24mol/L Na2CO3储备液中取15ml用超纯水定容至1000ml，然后经沙芯过滤后即得到3.6mmol/L的使用液，转移到聚丙烯瓶中准备使用。

通流动相：关泵，将滤头拿出放入淋洗液使用液中，开泵，等显示屏上电导显示明显上升时，将流量调节至0.3ml/min，将量程参数调节至01档位，此时，取下两通管，连接上保护柱和色谱柱，注意色谱柱的方向性，并将色谱柱放置入已经恒温完毕的恒温箱中固定。

开电流：观察显示屏上压力变化，待压力稳定后梯度升高流量至色谱柱使用流量0.8mi/min，打开电流开关至相应的数值

采集基线：打开色谱工作站，采集基线，等基线走稳后，将显示屏上输出参数调节至-000mv,进行进样分析。

清洗进样口：将阀扳至进样位置,先用注射器取去离子水2ml ,接上“针位清洗器”，清洗进样口2—3次：再用样品清洗2—3次。

进样分析：取样品1ml,接上针头，进样（注意进样时注射器中不能有气泡），并将阀迅速扳至分析位置（注意：速度要快，最好在1s内完成，不要在中间停顿），此时，工作站中将自动进行样品分析。

谱图处理：当样品谱图出完后保存在已经设定好的文件夹中，然后利用工作站中谱图处理工具对谱图进行处理，处理的总原则是：去除不需要的杂质峰，保留所要检测的组分峰。保留时间是定性的依据，所以去除一个峰，只需要把峰顶时间除掉就可以了，峰顶有时间就代表一个峰，处理多用禁止判峰和峰分离，删除峰就可以了。处理完谱图，进行再计算和保存。

关机：样品分析完毕，关电流（向左旋转电流旋钮），关柱恒温箱，将流量调节至0.3ml/min流上一段时间，待色谱柱逐渐冷却后，拆下色谱柱，并用封头封住色谱柱两端，将两通管接到色谱柱位置，关泵，将滤头从淋洗液中取出放入去离子水中，将显示屏上流量调节到2.0ml/min，开泵，通水10—15 分钟，用于清洗流路。清洗完毕后，关泵，分别先后关闭在线脱气脱气开关和电源开关，然后用大注射器接上针头吸取超纯水，对泵进行后冲洗（方法：从泵上端两根四氟管中的一根注入超纯水，会从另外一根流出来，后冲洗是对泵的维护，防止柱塞杆和高压密封圈被淋洗液结晶所划伤）关闭主机电源，关闭电脑。



3，阳离子检测分析过程（直接电导）：

开机和通水的操作过程和阴离子是一致的。

通淋洗液：从以配制好的 0.15 mol/L的甲烷磺酸储备液中取10 ml定容到500 ml就得到了3.0 mmol/L的甲烷磺酸淋洗液。（由于酸类溶液易产生气泡，在通淋洗液前最好先进行脱气处理，可以用超声波或抽滤瓶。）关泵，将滤头从去离子水中拿出放入刚配制的淋洗液中，将显示屏上量程选择为06，开泵，等显示屏上电导显示50左右时，取下两通管，接上色谱柱，并固定在柱恒温箱中，柱温35度。

采集基线：点击工作站中绿色谱图采集按钮，采集基线，等基线走稳后，进行进样分析。

进样分析同阴离子操作

谱图处理：待样品谱图出完后保存在特定的文件夹中，阳离子出负峰，先对峰进行翻转，方法是在第一个负峰前点鼠标右健选择负峰翻转起点，在最后一个负峰后点鼠标右健，选择负峰翻转终点，点一下再处理按钮，然后利用谱图处理工具对谱图进行处理，处理方法同阴离子。
关机程序同阴离子操作。


二 维护指南：
离子色谱仪维护主要就是几大部件的维护，按照流路顺序说明一下我的维护方式吧。
滤头：流动相起始部位，长期置于超纯水中，保持湿润状态，但是水是容易变质的，所以要经常换水，以免生出藻类和菌类堵塞滤头，造成系统压力升高，或者会吸入泵头内造成单向阀的污染，引起压力不稳，流速不定。

恒流泵：每天做完实验对泵头进行清洗和后冲洗是很重要的，泵头内比较重要的部件就是单向阀，宝石杆，高压密封圈，一般出问题的地方也是这几个地方，使用碱性试剂很容易结晶，容易划伤这些部位，所以要保证完整充分的清洗。如果长期不使用仪器，也要定期进行清洗工作。

进样阀：进样阀如果污染了会很容易造成堵塞和一些莫名其妙的问题，所以每次做完实验最好是对进样阀进行一些清洗工作，避免残留和污染，清洗完后想办法盖上进样口，防止灰尘污染。

色谱柱：色谱柱在淋洗液的环境中密封保存就可以了，尽量避免用水去冲洗，因为色谱柱在酸性或者碱性条件下更容易抑制细菌的生长，而且更接近于使用环境，如果纯水保存很容易变质，另外色谱柱最难承受有机物和重金属的干扰，进样品尽量避免此两种物质进入。如果长时间不使用色谱柱，也要定期使用淋洗液进行清洗，防止内部干燥和细菌生长。

抑制器：抑制器最重要的是内部要保持湿润，所以如果长期不使用一定要定期进行冲洗，冲洗完毕后将几个与大气相同的端口封闭保存。另外如果没有液体经过抑制器时，绝对不能开电流，否则内部的交换膜会被电解干裂，造成损坏。

电导检测器：也是定期冲洗，如果你一段时间不使用仪器，你可能会看到电导值居高不下，就是因为抑制器内或者电导池内的水变质引起的，多冲洗一下就会降下来，但是也说明了维护不够，最好是定期通水维护为好。

附：常见故障及排除：

1 电导高
1.1 淋洗液基体中有高电导物质。排除方法：更换配液水或者试剂。

1.2 色谱柱中吸附高电导的物质。解决方法是先用去离子水冲洗10—15min，再用淋洗液冲洗10—15min（不加抑制电流），再用去离子水冲洗；如此反复几次，必要时可用0.1—0.2M Na2CO3溶液冲洗，再用去离子水冲洗，再用淋洗液平衡，一般可将电导降下。

1.3 电导池中有固体电解质结晶。处理方法是将电导池取下，滴加一滴1：1硝酸，溶解后再用去离子水冲洗干净。

1.4 量程选择不对。如进行阳离子分析时，因淋洗液背景电导过高，选择较低的量程档位，将显示过高的电导值。重新选择量程即可。
2 压力指示异常

2.1 恒流泵单向阀污染。如果淋洗液或水中有少量的固体杂质，有可能污染单向阀。单向阀污染后会产生压力不稳定，甚至压力为0的现象。解决的方法是更换单向阀或将单向阀取下后清洗后再装上。

2.2 六通进样阀堵塞。在开泵状态下卸开每一个孔路，观察流液情况进行确定和相应的冲洗处理。

2.3 色谱柱入口处滤膜堵塞。将色谱柱取下并拧下柱头，小心取出其中的滤膜，放人1：1的硝酸中浸泡，超声波清洗30min后，用去离子水冲洗后装上；或将色谱柱反接后冲洗。此方法最好是专业的人来完成，使用者不要轻易使用。

2.4 抑制器或电导池流路系统处有地方卡死。方法检查色谱柱后面部分，观察每个接头的地方是不是有被卡死的现象，并做想应的疏通处理。接头不要卡的太紧了。
3 基线不稳噪声大

3.1 仪器通淋洗液未达平衡状态。仪器不稳定，通淋洗液至仪器稳定。

3.2 流路中有气泡。按照流路顺序排查气泡产生的位置，逐一排除。

3.3 仪器接地不良。要保持良好的接地线。

3.4 电压不稳或电磁干扰大。安装稳压器，尽量避免其他强磁性仪器在附近干扰。

3.5 泵的流速不稳定了或者泵本身的噪声太大。对泵进行测量或者更换泵。
4 基线漂移大

4.1 流动相未进行脱气处理。

4.2 室温波动大。室内最好保持温度稳定。

4.3 流量发生变化或流路有渗漏。按照流路观察是否有漏液现象发生，并做相应的紧固处理。

4.4 电压不稳或静电干扰。解决方法：加稳压器和将仪器接地。
5 重复性差

5.1 进样量掌握的不好，注入的样品量多少不一。建议每次比定量环大3-5倍的进样量。

5.2 试剂或去离子水中的不纯，会造成分析重复性差。可更换试剂或重新处理去离子水。

5.3 流速不稳定，会造成定性时间偏差。

5.4 室温变化大，定量影响比较大。

5.5 选择进样的浓度过高或过低。