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【第二届原创大赛】气相色谱分析苯系物的方法

气相色谱(GC)

  • 我现从事的部门主要从事行业职业危害检测与评价,在有毒有害有机气体方面以检测苯系物为主,也从事混合烃、芳香族胺类化合物等的检测。我最主要以苯系物的检测方法与大家讲探讨探讨。
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  • 汉痞

    第1楼2009/08/17

    1、所在地区:成都
    分析的物质名称或大致样品组成:苯系物

    2、分析方法名称:GBZ/T 160.42-2007《工作场所空气有毒物质测定 芳香烃类化合物》

    3、短时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以100ml/min 流量采集15min 空气样品。
    长时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以50ml/min 流量采集2~8h 空气样品。
    个体采样:在采样点,打开活性炭管两端,佩戴在采样对象的前胸上部,尽量接近呼吸带,以50ml/min 流量采集2~8h 空气。
    样品空白:将活性炭管带至采样地点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品。
    采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品置冰箱内至少可保存14d。

    4、前处理方法:将采过样的前后段活性碳分别放入溶剂解吸瓶中,各加入1.0ml 二硫化碳,塞紧管塞,振摇1min,解吸30min。解吸液供测定。若浓度超过测定范围,用二硫化碳稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

    5、详细配置、相关参数、流路图、时间程序、相关图片
    仪器型号:GC9790
    检测器名称:氢焰离子化检测器,FID
    色谱柱1:30m×0.53mm×0.2um,FFAP
    色谱柱2:2m×4mm,邻苯二甲酸二壬酯(DNP):有机皂土-34:Shimalite 担体=5:5:100。
    柱 温:80℃;
    汽化室温度:150℃;
    检测室温度:150℃;
    载气:氮气
    流量:40ml/min。
    进样方式:手动进样
    进样量:1ul;
    数据处理:ZB-2020工作站
    定性方法:保留时间定性
    定量方法:外标法(峰面积)


    6、完整的色谱图
    这是用DNP柱子做的


    7、故障情况:安装调试后有短时间没有用了,后来开机使用发现基线老是往下掉。
    解决方法:老化柱子48h,并检查气路,发现载气有轻微漏气。

    8、备注:测定时如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时(穿透容量一般是10mg),后段可以不用解吸和测定;当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时,再将后段吸附剂倒入解吸瓶中解吸并测定,测定结果计算时将前后段的结果相加后作相应处理。(这是标准上的处理方法)
    在处理数据时我是这样处理的:前后段均要解析并进行测定,如果后段含量低于前端含量的5%,则结果只报前段的含量;如果后段含量高于前端含量的5%,并低于50%,则结果报前段和后段的含量之和;如果后段含量高于前端含量的50%,表示前后段均穿透,则数据作废,需要重新采样。

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  • symmacros

    第2楼2009/08/17

    应助达人

    DNP混合柱对分离二甲苯的异构体效果很好。对其它苯系物也不错。

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  • chengjingbao

    第3楼2009/08/17

    简简单单,原创作品就是这样!不需要高深的学问,不需要繁琐的解释,工作中遇到的每一件小事,有何感悟,记录下来,与人分享,这就是原创!
    欢迎大家都来参加!

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  • 〓疯子哥〓

    第4楼2009/08/17

    原创作品不要求内容太高深,只要简简单单即可,但内容必须充实,这样才能体现文章的价值
    汉痞的文章就是一个很好的模版

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  • 〓疯子哥〓

    第5楼2009/08/17

    仪器是GC9070的么?
    长的和9790的怎么这么象呢?

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  • chengjingbao

    第6楼2009/08/17

    深有同感!咱又不是搞技术研究,都是实用技术,点点滴滴汇聚成丰富的经验,如果大家都相互分享,其技术价值将不可想象!
    仪器分析,一定要紧密联系实际,从小事做起,从点滴做起,从实际做起,这样对自己、对单位、对国家才是有益的!
    个人观点。

    madprodigy 发表:原创作品不要求内容太高深,只要简简单单即可,但内容必须充实,这样才能体现文章的价值
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  • chengjingbao

    第7楼2009/08/17

    如果第3、第4、第5条再细化、图解化,看头就会更大!
    个人想法。

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  • 阿宝

    第8楼2009/08/17

    写的很简练,如果能将第3条和第7条再详细的写一下,就更完美了!
    楼主的工作站是仪器配的吗?

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  • 汉痞

    第9楼2009/08/17

    谢谢疯子哥的表扬,我觉得我做的还很不够,我要继续努力!

    madprodigy 发表:原创作品不要求内容太高深,只要简简单单即可,但内容必须充实,这样才能体现文章的价值
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  • 汉痞

    第10楼2009/08/17

    疯子哥真的是火眼金金,我写错了哈,就是GC9790!

    madprodigy 发表:仪器是GC9070的么?
    长的和9790的怎么这么象呢?

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