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【求助】为什么不成比例出峰

气质联用(GCMS)

  • 我的一个中成药复方样品用GCMS检测,进样量分别为0.1ul、0.5ul、1ul,但没有一个离子峰的响应强度成比例,都相差很大。请问这是怎么回事?



    我们这是一个中成药复方,主要是测这个中药复方的体外释放度,老板要求用GCMS检测。而且不是测某一个成分的离子峰,而是要求所有的离子峰的响应值。通过响应值来测定药物的释放度。至于总离子峰的响应值是什么,怎么去弄,老板没有说,让我自己去想,这也是我的烦恼之一。
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  • YL

    第1楼2009/08/18

    进样量和柱效本不成比例

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  • symmacros

    第2楼2009/08/18

    应助达人

    离子峰的响应强度是用什么单位,峰高还是峰面积或其它值?一般如果进样量准确,应当成正比关系。把具体数据的例子贴上来看看。您是测某一成分还是数个成分?是所有成分的离子响应强度都相差很多呢?

    jim8920 发表:我的一个中成药复方样品用GCMS检测,进样量分别为0.1ul、0.5ul、1ul,但没有一个离子峰的响应强度成比例,都相差很大。请问这是怎么回事?

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  • 雾非雾

    第3楼2009/08/19

    应助达人

    首先要看目标物标准品是否成比例,如果标准品没问题,那就是中药提取物净化做的不好(基底干扰严重),或是标准品的定量粒子选的不好,要加强净化,尽可能扩大参照粒子的范围,尽可能选出稳定成比例响应的粒子来定量。

    jim8920 发表:我的一个中成药复方样品用GCMS检测,进样量分别为0.1ul、0.5ul、1ul,但没有一个离子峰的响应强度成比例,都相差很大。请问这是怎么回事?

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  • Randy

    第4楼2009/08/19

    进样量能这样算吗?只试过浓度成梯度的情况

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  • jim8920

    第5楼2009/08/19





    这是三个不同进样量(进样量分别为0.1、0.5、1.0微升)的总离子色谱图。

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  • jim8920

    第6楼2009/08/19

    你好,谢谢你的关心,我已经修改了帖子,并上传了离子峰图片,请继续关注!

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  • symmacros

    第7楼2009/08/19

    应助达人

    从图上看峰大小基本按进样量增加。但不知在不在检测线性范围。选几个成分的质量离子进行积分后,看看峰面积成正比的情况如何。0.1μl中有些峰已低于检测线性范围或低于最低检测线。

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  • anni8101

    第8楼2009/08/24

    如果能与进样量成比例,我们就不用配制一系列浓度点作标准曲线了,
    衡量的尺度是相同的色谱条件下,样品浓度与面积的关系。

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  • chuanghufeng

    第9楼2009/08/27

    建议配成梯度的混标,相同体积进样。

    我从没用过同浓度,改变进样体积来inject。

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