【求助】塑胶中溴的回收率低、重复性差

想不太明白，为什么溴反而比氯要差呢？氯更容易产生误差才对啊。难道溴转化了？

最好，变慢流速和淋洗液浓度就好了。另外要做标准品来比较。

最好，变慢流速和淋洗液浓度就好了。另外要做标准品来比较。

首先感谢ionbaby和deawy的回复。
为了提高回溴的收率，我们做过以下的尝试：1、将吸收液量从10ml增加到20ml；2、把吸收液的浓度提高到淋洗液（原来就是用淋洗液做洗吸收液）浓度的8倍；3、延长吸收时间，从45分钟延长到1.5小时；4、隔10~15分钟摇荡氧弹；5、减少样品量。以上尝试有的有些作用，但效果不明显，回收率仍在92%以下。是否溴的回收率就这么高呢，我们的样品应该是能完全燃烧的。
关于重复性，我们做液体标样可是相当好的，同一瓶吸收液重复进IC也很好，但同一胶样两次烧出来的结果就差异比较大。
试验中的一些现象：1、发现氧弹臂内有点火丝的熔渣，有时还粘得很紧；2、吸收晚的液体过一晚，第二天测结果会明显比原来高；3、坩埚内有很难清除的黑斑。
还望各位多给建议，谢啦！

你做的工作很多，都很正确！从上面你说“同一胶样两次烧出来的结果就差异比较大”初步判断应该是跟燃烧有很大关系的，如果燃烧干净了，按照你做的方式完全可以溶解干净了，估计是没有燃烧完全。

还有一个可能，就是你的塑胶中溴的分布不均匀

是的，你综合各个方面的原因，自己再好好总结一个，逐个排除，最后就知道出现问题的真正原因所在了

氧弹燃烧法不适合测低浓度的卤素好吧。

什么方法适合呢？请教ing