仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】两次测土壤中镉的重复性很差,不知道问题出在哪,急救。。。

原子吸收光谱(AAS)

  • 本人刚接触做土壤,现有200个土样,做了其中的100个重复,发现2次的测得的值差别很大,其中第二次测的值普遍比第一次的高,差别大的到30多倍。不知道具体原因出在哪。
    1、上机用的是Zeenit600石墨炉,采样自动进样。
    2、前处理:先2ml盐酸+5ml混合酸(硝酸:高氯酸=4:1),在电热板上150度加热,蒸到剩2-3ml液体时再加2mlHF,直至近干,呈淡黄色。

    自我感觉可能一下几个因素导致重复性不好。
    1、自动进样器上的装液体的小杯没洗干净,我两次都是先超声2次,每次20分钟,然后酸浸泡过夜,再超纯水冲洗。但是由于时间仓促,整个清洗过程不是很认真,所以担心重金属会附着在小杯上,影响下次的测定。

    2、石墨管的问题,在做的期间石墨管烧断过,在走完当时那批样才知道烧断了,所以不知道在走样的时候是什么时候断的,但是数据还是用了。

    3、测定的土样中cd的含量比较低 均值在0.25mg/kg, 所以含量低导致容易测不准。

    现在也不知道具体的问题出在哪,请各位高手指教,谢谢!!!
    +关注 私聊
  • sunxuemian

    第1楼2009/08/19

    请问你标样重复做是否出现同类现象

0
    +关注 私聊
  • chemistryren

    第3楼2009/08/20

    你可以换新的样品杯测,这样就避免了样品杯这个因素.石墨管也换新的再测一次,样品浓度0.25还不算很低..镉相对别的元素浓度是低很多,但0.25的镉浓度不算很低了.ESS系列4种标准土壤的值都小于0.1的.镉比较难测准,比铅要难做.

0
    +关注 私聊
  • qtfy2008

    第4楼2009/08/20

    我做出来的Pb的数据还可以。
    每次做样,我都跟了标准物质GSS-7,该标准物质的限量范围是0.06-0.1,我测出来的镉的值大多都在0.04左右,有一次低到0.02,两次高的达到0.14。所以标准物质测出来的都不是很稳定。个人感觉前处理做的还是比较认真的,所以我想是不是土壤镉不好做,稳定性不好。

    请教个问题:能不能用每次做的标准物质的校正系数来乘样品测得的数值?

0
    +关注 私聊
  • yhnjzx

    第5楼2009/08/20

    校正系数来乘样品这个方法万万用不得。标准样品超标说明您测试过程中存在误差,要回顾操作过程,从试剂的空白、前处理、标准液、条件设定等过程来分析。

    qtfy2008 发表:我做出来的Pb的数据还可以。
    每次做样,我都跟了标准物质GSS-7,该标准物质的限量范围是0.06-0.1,我测出来的镉的值大多都在0.04左右,有一次低到0.02,两次高的达到0.14。所以标准物质测出来的都不是很稳定。个人感觉前处理做的还是比较认真的,所以我想是不是土壤镉不好做,稳定性不好。

    请教个问题:能不能用每次做的标准物质的校正系数来乘样品测得的数值?

0
    +关注 私聊
  • qtfy2008

    第6楼2009/08/20

    标样做的还可以,两次的重复也还不错。

    sunxuemian 发表:请问你标样重复做是否出现同类现象

0
    +关注 私聊
  • chemistryren

    第7楼2009/08/21

    最好是重新做一次,不到万不得以不要用校正的方法.镉浓度本身就低,对于低浓度样品,绝对值稍微偏差一点就显得相对偏差比较大了.镉是很难做准的.

    qtfy2008 发表:我做出来的Pb的数据还可以。
    每次做样,我都跟了标准物质GSS-7,该标准物质的限量范围是0.06-0.1,我测出来的镉的值大多都在0.04左右,有一次低到0.02,两次高的达到0.14。所以标准物质测出来的都不是很稳定。个人感觉前处理做的还是比较认真的,所以我想是不是土壤镉不好做,稳定性不好。

    请教个问题:能不能用每次做的标准物质的校正系数来乘样品测得的数值?

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...