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【求助】-液相色谱柱柱子的问题。

液相色谱(LC)

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  • 各位大侠,液相色谱从反相柱更换为正相柱时应该怎么操作?注意什么问题呀?更换后压力升高是什么原因?谢谢啦!

儒雅凤 2009/08/20

一般,原反相柱如果用甲醇或乙腈+水的流动相,先要用甲醇冲洗,待管路中的水除去后,然后用异丙醇过渡,此时换上正相柱,再走一段异丙醇后,接上正己烷,或所需流动相。 注意: 1、每一次换流动相,需考虑前后流动相的互溶性,如果不互溶,则需用其他溶剂过渡。 2、一般的正相柱要忌水,所以在流路中不能有水存在。

楚无伤 2009/08/20

[quote]原文由 [B]liwei7893[/B] 发表: 一般,原反相柱如果用甲醇或乙腈+水的流动相,先要用甲醇冲洗,待管路中的水除去后,然后用异丙醇过渡,此时换上正相柱,再走一段异丙醇后,接上正己烷,或所需流动相。 注意: 1、每一次换流动相,需考虑前后流动相的互溶性,如果不互溶,则需用其他溶剂过渡。 2、一般的正相柱要忌水,所以在流路中不能有水存在。[/quote] 楼上的正解 一般是先把系统置换成完全的有机相 取下方向柱,换为双通 然后用异丙醇过度(如出现柱压太高的情况可降低流速) 然后再慢慢置换成所用的正相流动相 上面的置换过程不建议连接柱子 等完全置换为正相流动相再接柱子为佳

pandora98 2009/08/20

反相有反相专用色谱柱,正相有正相专用的色谱柱 反相换为正相,岛津直接用两通取代柱子,用异丙醇冲洗一两个小时就好,注意压力不要超过100bar,一般控制在60~80bar,否则容易压坏流通池。Agilent1100/1200要更换泵上的密封垫圈,长期使用的仪器最好计量泵的密封垫圈也更换。

〓猪哥哥〓 2009/08/20

同时还可以参考: http://www.instrument.com.cn/bbshtml/Topic.asp?threadid=2061117

知足常乐! 2009/08/21

只要把管路冲洗干净就可以的 过度的时候就用异丙醇和甲醇过渡就可以的

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  • 儒雅凤

    第1楼2009/08/20

    请问楼主,反相是C18吗?正相柱是什么?正相走什么流动相?

    CZH1030 发表:各位大侠,液相色谱从反相柱更换为正相柱时应该怎么操作?注意什么问题呀?更换后压力升高是什么原因?谢谢啦!

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  • 儒雅凤

    第2楼2009/08/20

    一般,原反相柱如果用甲醇或乙腈+水的流动相,先要用甲醇冲洗,待管路中的水除去后,然后用异丙醇过渡,此时换上正相柱,再走一段异丙醇后,接上正己烷,或所需流动相。
    注意:
    1、每一次换流动相,需考虑前后流动相的互溶性,如果不互溶,则需用其他溶剂过渡。
    2、一般的正相柱要忌水,所以在流路中不能有水存在。

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  • 楚无伤

    第3楼2009/08/20

    楼上的正解
    一般是先把系统置换成完全的有机相
    取下方向柱,换为双通
    然后用异丙醇过度(如出现柱压太高的情况可降低流速)
    然后再慢慢置换成所用的正相流动相

    上面的置换过程不建议连接柱子
    等完全置换为正相流动相再接柱子为佳

    liwei7893 发表:一般,原反相柱如果用甲醇或乙腈+水的流动相,先要用甲醇冲洗,待管路中的水除去后,然后用异丙醇过渡,此时换上正相柱,再走一段异丙醇后,接上正己烷,或所需流动相。
    注意:
    1、每一次换流动相,需考虑前后流动相的互溶性,如果不互溶,则需用其他溶剂过渡。
    2、一般的正相柱要忌水,所以在流路中不能有水存在。

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  • pandora98

    第4楼2009/08/20

    反相有反相专用色谱柱,正相有正相专用的色谱柱
    反相换为正相,岛津直接用两通取代柱子,用异丙醇冲洗一两个小时就好,注意压力不要超过100bar,一般控制在60~80bar,否则容易压坏流通池。Agilent1100/1200要更换泵上的密封垫圈,长期使用的仪器最好计量泵的密封垫圈也更换。

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  • 〓猪哥哥〓

    第5楼2009/08/20

    同时还可以参考:
    http://www.instrument.com.cn/bbshtml/Topic.asp?threadid=2061117

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  • 知足常乐!

    第6楼2009/08/21

    只要把管路冲洗干净就可以的
    过度的时候就用异丙醇和甲醇过渡就可以的

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  • zqy0797

    第7楼2009/08/24

    我是这样做的,原反相柱如果用甲醇或乙腈+水的流动相,先要用甲醇冲洗,取下色谱柱,然后用异丙醇过渡,再走一段异丙醇后,走正己烷,或所需流动相一段时间后,再换上正相柱,这样就万无一失了。

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  • 柏坡

    第8楼2009/08/24

    做好过度就行了,注意管路流动相极性。

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  • henry1208

    第9楼2009/09/11

    一般用中性溶剂异丙醇过渡一下,换成正相以后压力偏高主要是因为系统内的异丙醇没有置换干净,有异丙醇的系统压力会偏高。或者压根就没有用异丙醇过度,直接换成正相的就麻烦了,反相流动相中的水与正相的溶剂不溶压力肯定很高,甚至超压。

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  • czh1030

    第10楼2009/09/12

    谢谢各位大侠啦,已经清楚啦!

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