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【求助】柱升温最高温度设定多少合适

气质联用(GCMS)

  • 我测的香气成分在150度以后就没有东西出来了,而且220度时还有一个邻二异丁基苯酚杂质峰很高,一整就饱和。我查国外的文献一般结束温度都是240度,还有280度的。没有再低的了。我想把升温的最高温度设为200或180.各位大牛,这样行吗?
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  • 阿宝

    第1楼2009/08/20

    如果你把温度设为180或者200的话,那个二叔丁基苯酚是不是出不来?都留在柱子中你觉得合适吗?不影响你分析的话,最好让所有物质都烧出来,别留在柱子中,时间长了对柱子不好!

    vovo_2000 发表:我测的香气成分在150度以后就没有东西出来了,而且220度时还有一个邻二异丁基苯酚杂质峰很高,一整就饱和。我查国外的文献一般结束温度都是240度,还有280度的。没有再低的了。我想把升温的最高温度设为200或180.各位大牛,这样行吗?

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  • wujidu

    第2楼2009/08/20

    一般是根据柱子决定的,比柱子的最高使用温度低上30度左右是没有问题的

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  • symmacros

    第3楼2009/08/20

    应助达人

    不知您用的什么柱子?柱升温最高温度一般比柱子的最高使用温度低上20度左右是没有问题。如果对邻二异丁基苯酚不需要检测的话,可以再时间事件程序设置关闭(off)MS,以避免检测器饱和。可减少进样量或增加分流比来另外再测邻二异丁基苯酚的含量。

    vovo_2000 发表:我测的香气成分在150度以后就没有东西出来了,而且220度时还有一个邻二异丁基苯酚杂质峰很高,一整就饱和。我查国外的文献一般结束温度都是240度,还有280度的。没有再低的了。我想把升温的最高温度设为200或180.各位大牛,这样行吗?

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  • Randy

    第4楼2009/08/21

    你的柱子能耐多高,一定不要高过这个温度。

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  • yangyu_01

    第5楼2009/08/27

    设置程序升温时,最高温度必须比柱子所能承受最高温度低20-30度吗?再低点可不可以,比如设置升温最高到150度,可以不?但我看一般文献没有这么低的。为什么呢?

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  • ruan651209

    第6楼2009/08/27

    做永久气体的话,设的最高温度就比通常检测方法低很多。

    还是版主的回复,不要把东西留在柱子里,确定走光了最好。也有效率问题,都按塑料中多溴二苯醚方法,确信十溴二苯醚走光,15米柱320度得十多分钟。
    当然,这仅是极限情形。


    yangyu_01 发表:设置程序升温时,最高温度必须比柱子所能承受最高温度低20-30度吗?再低点可不可以,比如设置升温最高到150度,可以不?但我看一般文献没有这么低的。为什么呢?

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  • 七宝

    第7楼2009/08/28

    你可以设置一个Post run 。就是GC继续运行,但是MS不采集数据。建议你把温度设置比色谱柱能承受的最高温度低20度左右,保持4-6min。这样色谱图既没有非目标化合物的干扰,又不会残留在色谱柱里。

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