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【求助】寻找原子吸收分光光度计ATS990高手

原子吸收光谱(AAS)

  • 悬赏金额:15积分状态:已解决
  • 我在做Pb标准曲线时,吸光值最高的达到了2.288.线性很好。和厂家的测定结果相差5倍。是哪里出问题了,请教高手。

djp1980 2009/08/28

[quote]原文由 [B]gzlk650[/B] 发表: [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_632146_1693450_3.jpg[/img] [color=#00008B][size=4][font=黑体]请楼主按照我给你的参数设置,另外麻烦把悬赏分给我哈[/font][/size][/color][/quote] 哈哈 我在前面就指出了: “从你写的标准制备,仪器条件好像都对,不过你的数据太怕人了,不可想象。你看着吸收信号做的吗?吸15ug/ml的标准真能到2个吸光度以上?而且做Cu很正常?千万不是你用了“峰面积”测量,测量时间用了5秒啊。如果不是,再查查标准。t你的现象与旋转燃烧头无关,旋转了燃烧头吸光度只会变小。” 而且,我认为,如果是按照楼主写的不使用峰面积,无论如何也做不出这样的曲线的,哪怕是你配高十倍标准(楼主标明用连续法)

ldgfive 2009/08/21

[quote]原文由 [B]ldgfive[/B] 发表: [quote]原文由 [B]sulinzhu[/B] 发表: 铜在安装仪器的时候做过,还是很正常的。我在想和燃烧头偏转有关吗? [/quote] 这个不太可能。[/quote] 你的问题可能还是出在吸光度值上,铅测试是不可能出到那么高,

名字长了容易引起注意 2009/08/28

[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908280846_168105_1611705_3.jpg[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908280846_168106_1611705_3.jpg[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908280847_168107_1611705_3.jpg[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908280847_168108_1611705_3.jpg[/img] [color=#00008B][size=4][font=黑体]请楼主按照我给你的参数设置,另外麻烦把悬赏分给我哈[/font][/size][/color]

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  • sulinzhu

    第1楼2009/08/20

    我们厂检测的是合成色素中的铅含量。PPM

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  • ldgfive

    第2楼2009/08/20

    应助工程师

    你能把相关数据和图谱传上来吗
    请把你的相关资料说清楚:
    标准曲线系列浓度值
    是否有氘灯扣背景
    标准曲线图
    样品消解方法
    等等
    我帮你分析一下,

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  • sulinzhu

    第3楼2009/08/20

    火焰类型:空气-乙炔,
    分析参数:
    波长/nm     283.3
    光谱带宽/nm     0.2
    滤波系数    0.3
    推荐灯电流/mA     2.0
    负高压/v 300
    燃烧头高度/mm     6
    积分时间/S     3
    空气压力/MPa     0.22
    乙炔压力及流量/MPa,mL•min-1    0.05,1600
    线性范围/μg•mL-1     0.06~10.00
    计算方式    连续法
    溶液酸度    0.5% HNO3
    没有测样品,就是做了一条曲线,
    ABS 浓度(微克每毫升)
    -0.014 0
    0.173 1.0
    0.884 5.0
    1.646 10.0
    2.288 15.0
    普析通用 做出来的曲线吸光度比上面小四倍

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  • 夕阳

    第4楼2009/08/20

    应助达人

    铅的波长选用244.8nm对吗?

    sulinzhu 发表:火焰类型:空气-乙炔,贫燃焰。
    分析参数:
    波长/nm     244.8
    光谱带宽/nm     2.0
    滤波系数    0.3
    推荐灯电流/mA     3
    负高压/v     420
    燃烧头高度/mm     6
    积分时间/S     3
    空气压力/MPa     0.22
    乙炔压力及流量/MPa,mL•min-1    0.05,1600
    线性范围/μg•mL-1     0.06~10.00
    计算方式    连续法
    溶液酸度    0.5% HNO3
    没有测样品,就是做了一条曲线,
    ABS 浓度(微克每毫升)
    -0.014 0
    0.173 1.0
    0.884 5.0
    1.646 10.0
    2.288 15.0
    普析通用 做出来的曲线吸光度比上面小四倍

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  • sulinzhu

    第5楼2009/08/20

    写错了,我已经改了,其它参数我也改了。

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  • ldgfive

    第6楼2009/08/20

    应助工程师

    感觉你的标准曲线浓度配制有点问题
    你能具体说说你的标准系列配制方法。

    sulinzhu 发表:火焰类型:空气-乙炔,
    分析参数:
    波长/nm     283.3
    光谱带宽/nm     0.2
    滤波系数    0.3
    推荐灯电流/mA     2.0
    负高压/v 300
    燃烧头高度/mm     6
    积分时间/S     3
    空气压力/MPa     0.22
    乙炔压力及流量/MPa,mL•min-1    0.05,1600
    线性范围/μg•mL-1     0.06~10.00
    计算方式    连续法
    溶液酸度    0.5% HNO3
    没有测样品,就是做了一条曲线,
    ABS 浓度(微克每毫升)
    -0.014 0
    0.173 1.0
    0.884 5.0
    1.646 10.0
    2.288 15.0
    普析通用 做出来的曲线吸光度比上面小四倍

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  • 夕阳

    第7楼2009/08/20

    应助达人

    (1)从结果看,楼主的工作曲线的线性并不好,5个ppm已经弯曲了。
    (2)铅元素用火焰法测量其灵敏度比较低,1PPm的吸光度可以达到0.173Abs有些不可思议,按照常理,铅的上限(火焰法)可以到达200ppm。我推测楼主的标样浓度是否配错了,实际值比理论值扩大了10倍?

    sulinzhu 发表:火焰类型:空气-乙炔,
    分析参数:
    波长/nm     283.3
    光谱带宽/nm     0.2
    滤波系数    0.3
    推荐灯电流/mA     2.0
    负高压/v 300
    燃烧头高度/mm     6
    积分时间/S     3
    空气压力/MPa     0.22
    乙炔压力及流量/MPa,mL•min-1    0.05,1600
    线性范围/μg•mL-1     0.06~10.00
    计算方式    连续法
    溶液酸度    0.5% HNO3
    没有测样品,就是做了一条曲线,
    ABS 浓度(微克每毫升)
    -0.014 0
    0.173 1.0
    0.884 5.0
    1.646 10.0
    2.288 15.0
    普析通用 做出来的曲线吸光度比上面小四倍

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  • sulinzhu

    第8楼2009/08/20

    买过来的标样是1000μg•mL-1,我先移10ML到100再分别移1.5.10.15ML到100.空白是0.5% HNO3,吸收也是用0.5% HNO3。

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  • ldgfive

    第9楼2009/08/20

    应助工程师

    我的火焰法测试铅,标准点是0、2、4、6、8mg/L
    8的点吸光度0.3左右

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  • sulinzhu

    第10楼2009/08/20

    电脑上的图,我没法弄下来,线性是很好的0.999

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