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求助:气-质灵敏度降低

气质联用(GCMS)

  • 我用Agilent 6890 和 5973 MSD 做除草剂,但是发现所以化合物的灵敏度比起去年此时都降低了很多,大约一半的样子吧. 而且都看得出tailing来。请问我该怎么办呢?本来可以轻轻松松测到50ppb的,现在100ppb都看不出来了。:(
    帮帮我啊。
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  • 第1楼2005/08/11

    检查一下你的coulmn压力,是不是有气体露出!!我经验也不多仅作你参考!!

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  • 第2楼2005/08/11

    可以把柱头截一段,tailing就明显减小了。 再看看漏气不?若仪器脏的话,尽快清洗仪器吧!

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  • 第3楼2005/08/11

    检查衬管,离子源,色谱柱有没有被污染

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  • 第4楼2005/08/11

    系统该清洗了。让厂家来清洗维护一次吧,四极杆的清洗用户不易作。

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  • 第5楼2005/08/11

    有拖尾有可能是 分析柱,进样系统有污染

    灵敏度下降 你要看看你的调谐结果,检测器电压

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  • 第6楼2005/08/12

    柱子可能脏了,截一截吧。
    仪器可能也有些问题,不知道调谐结果怎么样。

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  • 第8楼2005/08/17

    和去年比?你还是用去年的柱子吗?如果用太久了换一根吧
    估计是进样口的问题,进样口很多原因可以引起响应值下降,所以不一定是灵敏度
    的问题,O型环老化可能引起样品流失是一个原因,衬管脏了吸附样品也是一个原因,毛细管口脏了或堵塞也是有可能,还可能是底部的镀金垫积了太多的脏东西,
    所以建议你拆开进样口检查一下.
    如果没问题,会不会是质谱电子倍增电压不小心调低了?传输线,离子源忘了加热?

    wl_yang 发表:我用Agilent 6890 和 5973 MSD 做除草剂,但是发现所以化合物的灵敏度比起去年此时都降低了很多,大约一半的样子吧. 而且都看得出tailing来。请问我该怎么办呢?本来可以轻轻松松测到50ppb的,现在100ppb都看不出来了。:(
    帮帮我啊。

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  • 第9楼2005/09/15

    清洗仪器的离子源,更换进样口隔垫.清洗衬管,更换色谱柱.装好后重新自动调谐.加大电子倍增器的电压!

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  • 第10楼2005/09/15

    还可以换个新灯丝试试。

    zhangjy 发表:和去年比?你还是用去年的柱子吗?如果用太久了换一根吧
    估计是进样口的问题,进样口很多原因可以引起响应值下降,所以不一定是灵敏度
    的问题,O型环老化可能引起样品流失是一个原因,衬管脏了吸附样品也是一个原因,毛细管口脏了或堵塞也是有可能,还可能是底部的镀金垫积了太多的脏东西,
    所以建议你拆开进样口检查一下.
    如果没问题,会不会是质谱电子倍增电压不小心调低了?传输线,离子源忘了加热?

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  • 第11楼2005/10/21

    一般来说,GC-MS如果没有漏气,灵敏度下降主要原因是检测器受到污染了,建议清洗一下吧。

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