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【讨论】钢铁中锰的测定GB223.4-2008中,指示剂N苯基邻氨基苯甲酸是消耗氧化剂吗?

分析化学

  • GB223.4-2008钢铁中锰的滴定法测定中,指示剂N苯基邻氨基苯甲酸是消耗六价铬吗?是的话硫酸亚铁铵的浓度计算中我觉的应该加上校正值,而不是减去,可国标中是减去的,为什么呀?最后计算锰时也是减去校正值的,我觉得应该是加上才对呀?请哪位老师解释一下。
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  • quexianyin

    第1楼2009/08/23

    我从来不迷信什么国标,我们单位也受零散客户送来测定的样品
    锰铁的测定,我就是参考锰矿石的分析方法,先用盐酸硝酸分解彻底样品,后加20毫升磷酸赶尽盐酸微冒磷酸烟时,用高氯酸法或者硝酸氨法氧化锰到3佳,高氯酸法气泡反应平静取下,若是硝酸氨法则赶尽氮氧化物,流水快速冷却60来度加少量水提取(否则容易结底不溶解),再快速水冷常温,硫酸亚铁胺滴定,硫酸亚铁胺用重铬酸钾标定,指示剂二苯胺磺酸钠,指示剂空白同时标定!(指示剂空白的标定您总会吧)

    所以您觉得是加还是减,不是凭你理论想象的,有时候甚至实际作出来指示剂空白结果跟您想象的相反,那不是因为理论有错,而是因为您还没理解氧化还原指示剂的理论!呵呵

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  • mozuan

    第2楼2009/08/24

    多谢,有时按国标做挺累;我们做锰铁用磷酸溶解,过硫酸铵氧化,硫酸亚铁铵滴定,N苯基邻氨基苯甲酸做指示剂。

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  • quexianyin

    第3楼2009/08/24

    过硫酸氨法国标上已经荒废掉了,!我个人认为对操作者有难度,所以很容易平行样做不好!国标和地矿部标准都废除掉了!


    理由是,过硫酸氨在磷酸介质里把锰氧化成7价,多于的过硫酸氨加热煮沸破坏掉!从气泡计算开始3分钟取下快速冷却!这样很难掌握!如果操作者水平不到位,很容易一不小心过硫酸氨没有破坏完全,或者是过硫酸氨破坏过头,7价锰已经被实验室空气中部分物质还原掉了!所以锰矿石做的平行样效果不行!现在锰矿石国标GB/T 1506 -2002 推荐的就是高氯酸法或者硫酸铵法,我试过,这个标准比较好掌握!我们单位经常做各种客户买卖双方的样品,和好几家检测单位仲裁样品,这个方法做的数据准的很!

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