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【求助】离子源灯丝的自动关闭

气质联用(GCMS)

  • 昨天分析一个样品,由于浓度太高灯丝自己关掉了,重打还是这样,峰出了一半就关掉了,我换了一根新的灯丝重打样品,结果没有出现自动关闭的情况。是不是灯丝用久了,能够耐受样品的最高浓度会降低?原理是怎样的?
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  • 阿宝

    第1楼2009/08/25

    楼主,你换灯丝前后进样量一致不?

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  • 执著

    第2楼2009/08/25

    鄙人自我理解,仅供参考:
    我觉得灯丝用的时间不一样,同样电压下所发射的电子数是不一样的,所以,发射同样数目的电子新旧不一的灯丝上加的电压可能是不一样的,老灯丝上的电压应该要高一些,可能比新灯丝更容易饱和关闭(还没有完全理解在仪器是根据什么来判断是否要关闭灯丝的,不知道是检测器的信号强度还是灯丝上所加的电压),我的推断建立在以灯丝上的电压来判断。

    pj_1026 发表:昨天分析一个样品,由于浓度太高灯丝自己关掉了,重打还是这样,峰出了一半就关掉了,我换了一根新的灯丝重打样品,结果没有出现自动关闭的情况。是不是灯丝用久了,能够耐受样品的最高浓度会降低?原理是怎样的?

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  • pj_1026

    第3楼2009/08/26

    完全一样的

    lpr20 发表:楼主,你换灯丝前后进样量一致不?

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  • 雾非雾

    第4楼2009/08/26

    应助达人

    换灯丝后,肯定要重新调谐的,不会还用以前的调谐电压和调谐文件的,不知楼主重新调谐了吗?

    readonly 发表:鄙人自我理解,仅供参考:
    我觉得灯丝用的时间不一样,同样电压下所发射的电子数是不一样的,所以,发射同样数目的电子新旧不一的灯丝上加的电压可能是不一样的,老灯丝上的电压应该要高一些,可能比新灯丝更容易饱和关闭(还没有完全理解在仪器是根据什么来判断是否要关闭灯丝的,不知道是检测器的信号强度还是灯丝上所加的电压),我的推断建立在以灯丝上的电压来判断。

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  • 七宝

    第5楼2009/08/28

    你的仪器应该是设置了EM饱和自动保护。当浓度高的时候,色谱峰的强度大于所默认的最高保护值,灯丝就会自动关闭的。你可以试试包EM保护取消,应该就可以了

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  • 阿宝

    第6楼2009/08/29

    这种操作比较伤检测器!不建议使用。

    vargas1983 发表:你的仪器应该是设置了EM饱和自动保护。当浓度高的时候,色谱峰的强度大于所默认的最高保护值,灯丝就会自动关闭的。你可以试试包EM保护取消,应该就可以了

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  • 老高

    第7楼2010/04/10

    板凳兄的推测可能性比较大。一般情况下,灯丝加热电流是通过接收电流来反馈控制的,灯丝发射效率减低后,接收电流会减小,为了调高发射电流,就会提高加热电压,只是加热电压都会设置一个上限,超过上限就自动保护了。楼主非常仔细,观察到这种现象不容易。

    另外还有一种情况是真空保护,根据楼主的描述应该不是这种情况。

    执著(readonly) 发表:鄙人自我理解,仅供参考:
    我觉得灯丝用的时间不一样,同样电压下所发射的电子数是不一样的,所以,发射同样数目的电子新旧不一的灯丝上加的电压可能是不一样的,老灯丝上的电压应该要高一些,可能比新灯丝更容易饱和关闭(还没有完全理解在仪器是根据什么来判断是否要关闭灯丝的,不知道是检测器的信号强度还是灯丝上所加的电压),我的推断建立在以灯丝上的电压来判断。

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  • jerry520

    第8楼2010/04/10

    检查一下旧灯丝是否断了

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  • 老高

    第9楼2010/04/14

    哈哈,这个答案最有意思,也是最可能的原因。

    也可能是灯丝中毒导致的。

    jerry520(jerry520) 发表:检查一下旧灯丝是否断了

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  • 忧国忧民的老农

    第10楼2010/06/09

    你说出了原因,但是取消时不太好的,容易烧坏灯丝,正确的方法是将样品稀释后再进样。

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